实验四-萃取及洗涤.pptVIP

实验四---萃取和洗涤 Extraction and Washing 一、实验要求与目的 1、掌握萃取的基本原理 2、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作 二、实验原理 1、两个概念 （1）萃取或抽提： 用萃取的方法从固体或液体混合物中 提取出所需的物质 （2）洗涤： 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取—一种提取和纯化有机物的方法 2、基本原理：相似相溶（Like dissolves like） （1）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶） 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 （2）以从水溶液中萃取有机物为例 1）分配定律： 将含有有机化合物的水溶液用有机溶 剂萃取 时，有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下，此有机物在有机相中和在 水相中的浓度之比为一常数。 （ ） 2）盐析效应可提高萃取效果 在萃取时，若在水溶液中先加入一定 量的电解质（如NaCl），利用所谓“盐析效应（Salting out）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。 3）多次萃取好 设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用 S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水 中和在有机相中浓度分别为W1/V和（ W0- W1 ）/S，两者之比为K 在萃取n次后的剩余量W0为： 因为 故n越大，Wn越小，即多次萃取好， 推荐3-5次。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂 （3）萃取操作用的仪器 1）分液漏斗——用于从溶液中萃取物质 2）脂肪（索氏）提取器——用于从固体中提取物质 （4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1）较长时间静置 2）加入少量电解质如盐析效应 3）加入少量稀酸或过滤 4）加入乙醇、磺化蓖麻油等 （5）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（5%或10%的盐酸、硫酸）或稀碱（5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3）溶液或浓硫酸 三、装置图 四、主要试剂---萃取物 对甲苯胺 (弱碱) （0.5g） β- 萘酚 (弱酸) （0.5g） 萘 (中性) （0.5g） 加酸 加碱 O - NH3 + 上述三组分混合共1.5g，溶于乙醚中 5% 盐酸水溶液 50ml（从37%浓盐酸稀释） 10% NaOH水溶液 25ml 乙醚 至少50ml 水 至少50ml 四、主要试剂---萃取剂 粒状氢氧化钠：干燥剂 1； 无水CaCl2：干燥剂2； 石蕊试纸：碱性变蓝；酸性变红 常压蒸馏装置：除掉乙醚，得到对甲苯胺和萘 常压过滤装置(含滤纸，漏斗等): 分离出萘酚 四、主要试剂---干燥剂及其他 四、主要试剂---玻璃仪器 分液漏斗：125ml 普通过滤漏斗，滤纸 圆底烧瓶：至少两个 锥形瓶：至少两个 表面皿：至少两个，或者小烧杯 长柄药勺，称量纸等 五、实验操作步骤: 流程图-实验报告 混合物的乙醚溶液 加5%HCl溶液萃取3次；水洗1次 水相 有机相 加10%NaOH 溶液萃取3次；水洗1次 水相 有机相 白色沉淀物 加10%NaOH至碱性 乙醚萃取3次 乙醚萃取液 干燥；蒸馏 对甲苯胺 加浓盐酸至酸性 过滤；干燥 β- 萘酚 干燥；蒸馏 萘 NH3 + O - 石蕊试纸变蓝 石蕊试纸变红 称重 烘箱干燥后称重 称重 六、注意 （1）分液漏斗的正确使用 a.振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上 的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。 b.将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处 磨口上的“孔”和“槽”对齐。 c. 振荡100下以上，