低共熔体系相图的绘制2教案详解.ppt

低共熔二元体系相图的绘制 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题 步冷曲线法绘制二元合金相图 实验目的 1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制Sn—Bi二元合金相图。 2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的原理和方法。 实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理： 先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却： ①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变； ②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。 温度--时间曲线，即步冷曲线 转折点： 表示温度随时间的变化率发生了变化。 水平段： 表示在水平段内，温度 不随时间而变化。 图A是单组分体系, 图B是二元混合物,图 C是低共融体系的步冷曲线。 A B C 　绘制二元合金相图 　　无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反映了相变化时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点和平台的温度，在温度—组成图上标志出来连成曲线就得到相图。 热分析法绘制相图 温度 温度 ① ② ③ ④ ⑤ a b A B b/ a/ c/ A B L L+A(s) L+B(s) A(s)+B(s) O 时间 (a)步冷曲线 (b)二元组分凝聚系统相图 0(A) B% 100(B) 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。 此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图 遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。 仪器和试剂 电炉加热系统:可控升降温电炉 不锈钢样品管10只（1#为纯Sn 、 2#~ 9#为含Bi12.5％、25％、35％、45％、55％、65％、75％、87.5％的Sn， 10#为纯Bi） 数字式控温仪;　镍铬－镍硅热电偶一支 实验步骤 (1) 样品管放入加热套中，将热电偶放入样品管内； (2) 加热，至熔化；（加热到280℃，由余热将样品加热到其熔化）; (3) 自然冷却，每隔30s 记一次温度，测至130℃ 即可（也可开启风机，但每次实验要使用相同的风机速度，如5V）; (4) 换样品，重新测量。 ※每小组测两个样，四个小组共测8个样为一套数据，纯Sn、Bi不测。 【注意事项】 用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。 在测定一样品时，若体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。 电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零。 操做要小心烫伤。 1. 根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的冷却曲线。 2. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 3. 以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。温度换算（℃ Ｋ）； （纯Bi：Tf = 271.4℃，纯Sn：Tf = 231.89 ℃） 4、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、最低共熔组成、各区的相数和自由度数。 数据处理 T/K L(单相区) 0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 600K 505K 454K L+Pb(s) L+Sn(s) Pb(s)+Sn(s) Pb—Sn 金属相图 【实验讨论】 本实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。 步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。 故控制好样品的降温速度很重要，一般控制在6℃/min ～8℃/min。 思考题 1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？ 2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另一个为组成为低共熔体的合金（含A），你如何通过冷却曲线对它们进行区分