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③洗后浓缩94% fcon = 1.06 ④ GC测量 iop GC测量相对差标准:0.065(专家提供) iop的变化己在稀释的相对差标准中反映了一部分,应从GC测量相对差标准中予以扣除 Cref不准是由于称量不准、容量不准、温度不准造成的 ⑸.合成相对标准不确定度 各分量不相关,且: ⑹.相对扩展不确定度 取k = 2 Urel=2×0.351=0.70 ⑺.报告:该块状食物中有机磷杀虫剂殘留测定时, 杀虫剂含量测量结果的相对扩展不确定度为70% (k=2) 六.测量不确定度评估结果的验证 为了验证所评估的测量结果不确定度的合理性,可按下述方法予以验证判断。 1.测量装置对测量结果不确定度影响的要求 在开展的检定/校准/检测工作中,所使用的计量标准装置、测量装置(含相应的测量方式方法)给测量结果总不确定度带来的影响(即评估出的测量结果的扩展不确定度)应当满足: MPE:被测量最大允许误差的绝对值 或 Δ:被测量示值误差的最大允许值 2. 测量结果不确定度的验证方法 建立计量标准或新建检测/校准项目时,测量不确定度评估结果的验证。 ⑴.传递方法 选择一个稳定的被测对象(可以是工作标准或其它核查标准),将该被测对象送到具有更高一级计量标准的部门进行测量。设若用高一级计量标准测量结果为yo ,扩展不确定度(k = 2,下同)为U0 ,本级测量结果为y,评估的扩展不确定度为U ,则应满足: ⑵. 多台比对法 若无法得到更高一级的计量标准时,可以另用2台以上和本级计量标准装置、测量装置具有相同准确度等级的计量标准,共m台标准装置,对同一稳定的被测对象进行测量。 设它们的测量不确定度均为U ,若取这些测量结果的平均值作为参考值,则由本级计量标准装置、测量装置得到的测量结果 y 应满足: 上式中,系数是考虑到测量结果y 和多台测量结果的平均值之间的相关性而引入的。 ⑶. 两台比对法 如果无法找到多台具有相同准确度等级的计量标准,也可以与1台和本级计量标准装置、测量装置具有相同准确度等级的计量标准进行比对。 若用两台标准得到的测量结果分别为y1和y2 ,两者的扩展不确定度分别为U1和U2 ,则应满足: ★ 应尽可能采用传递比较法,当无法采用第一种方法时才可以考虑第二种方法,只有当第二种方法无法实现时才可以采用第三种方法。 3. 对测量不确定度验证结果的判定 对经按以上各方法验证后,结果满足上述方法的要求的,可以认为测量不确定度分析评估合理; 结果不满足上述方法的要求的,应查找原因,重新分析。 处理办法可通过采用准确度更高的测量标准,改善测量环境条件,增加测量次数和改变测量方法等措施,使之满足。 八.测量不确定度的应用 1.在用有关的测量不确定度指标表述实验室能力时,应使用典型值,即“最小测量不确定度” ,同时注明为获得该最小测量不确定度的测量条件。 2.在校准证书/报告上,应给出针对被校准项目的“实际”测量结果不确定度,而不应该给出最小测量不确定度。 3.若被测量包含两个或两个以上测量范围,应对应不同的范围分别给出各个测量范围的测量不确定度,对多参数的被校(测)件,应分别给出各个测量参数的测量不确定度。 4.在开展计量检定时,虽不必在检定证书上给出测量结果的不确定度,但在下检定合格结论时,除应比较示值误差e和最大允差±Δ以判定是否超差外,还应注意所采用的计量标准装置对测量总不确定度的影响,应满足对计量标准装置的要求。 5.对校准项目,每一个校准项目均应进行测量不确定度的评估;对检测项目,在每个领域中应有测量不确定度的评估实例。因检测方法等原因无法用计量或统计学方法评估时,应尝试识别其不确定度的分量,并做出合理评估。 6.由于检定规程、校准规范或其它技术标准变更、测量设备变更等原因影响测量结果时,应适时地重新评估、验证测量不确定度。 校准领域测量不确定度的政策 中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年2月15日发布了CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》,并于2011年5月1日正式实施。该文件中关于校准实验室测量不确定度的要求等同采用了国际实验室认可合作组织(ILAC)ILAC-P14:2010《校准领域测量不确定度的政策》(2011年11月1日实施)的内容。 目前CNAS认可的部分校准实验室“校准和测
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