硕士IR实验预习材料及要求2012春.doc

光谱仪器分析实验 红外光谱技术在环境领域中的应用 仪器型号： Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪OMNI采样器。 仪器厂商：美国热电公司数字化干涉仪，动态调整达130,000次/秒；50000：1信噪比（峰峰值，1分钟扫描）光谱范围7,800-350cm-1；分辨率0.09cm-1。 可测项目：可用于固体、液体和纤维、薄膜等物质的化学剖析掌握光谱分析技术了解工作原理 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪红外光谱Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪实验红外光谱仪实验目的基本原理仪器与试剂、实验步骤实验数据记录、物质分子中的各种不同基团，选择地吸收不同频率的红外辐射发生振动之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析特别是鉴定化合物的结构，应用更为广泛。 （131584000cm-1）,中红外区（4000400cm-1）和远红外区（40010cm-1）,Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。光源发出的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品的红外光谱图。利用红外光谱对化合物进行定性分析的常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。 对于固体样品(干燥粉末状)，一般将其均匀地分散于KBr 粉末中，在油压机上压制成透明薄片进行测试。样品与KBr 的比例为1:100~2:100，通常选择1mg样品150mg KBr，样片与KBr的研磨时间为4~5min，以保证样品与溴化钾混合物的粒度小于2.5μm。 图1 仪器外观 图2 仪器内部结构 实验二、KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作。掌握KBr压片法制备技术KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 1 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验步骤 1．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 2．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。 （4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。 3．数据处理 （1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。 （2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。 四、思考题 1．为什么测试红外光谱选用KBr制样?有何优缺点? 2．用FT-IR仪测试样品为什么要先测试背景? 3．如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在? 4．醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区别?实验目的 掌握掌握制备技术Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作。通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 1. 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪KBr盐片；NaCl盐片。 2. 试剂：无水丙酮，二氯甲烷，无水乙醇，水，四氯化碳，苯或甲苯（AR）。它们均可作为待测样品。 三、实验步骤 1．液体样品的制备和测定 取一对NaClKBr窗片，滴在一块窗片上，然后用另一块窗覆盖在上面，没有气泡的，固定，仪器测试进入测试对话框→→背景测试→样品测试→标峰值→打印谱图→取出样品室中样品。 （1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。利用已掌握的红外光谱分析知识解析谱图，推出可能的结构式。查阅萨特勒标准谱图集Sadtler），直至查到与所测试样品红外光谱图完全一致的谱图才能确定化合物结构。 用分子式索引查阅顺序为：化合物分子式→化合物英文名称→谱图号→谱图。2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。 四、思考题 1．简述制样方法的适用范围操作要点。2．