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实验一 实验基本操作规范
实验目的
了解实验室的基本要求、实验室安全及防护知识
熟悉常用玻璃仪器及洗涤与干燥
掌握称取、吸取和量取的操作规范
掌握移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法
实验器材
(此部分要求同学们自己写,挑主要的写即可)
常用玻璃仪器(此部分不用写在实验报告)
化学实验中的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口仪器。
1. 普通玻璃仪器
常见的普通玻璃仪器有试管、烧杯、烧瓶等,见图1-1所示。
图1-1 常用普通玻璃仪器
2. 标准磨口仪器
化学实验中常用的标准磨口仪器如图1-2所示。
短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头 标准接头
克氏蒸馏头 二口接管 接受管 真空接受管 搅拌器套管
温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管
图1-2 标准磨口仪器
玻璃仪器的洗涤与干燥
1. 玻璃仪器的洗涤
使用洁净的仪器是实验成功的重要条件,也是化学工作者应有的良好习惯。洗净的仪器在倒置时,器壁应不挂水珠,内壁应被水均匀润湿,形成一层薄而均匀的水膜。如果有水珠,说明仪器还未洗净,需要进一步进行清洗。
(1) 一般洗涤
仪器清洗的最简单的方法是用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉擦洗,再用清水冲洗干净。洗刷时,不能用秃顶的毛刷,也不能用力过猛,否则会戳破仪器。有时去污粉的微小粒子粘服在器壁上不易洗去,可用少量稀盐酸摇洗一次,再用清水冲洗。如果对仪器的洁净程度要求较高时,可在用去离子水或蒸馏水进行淋洗2?3次,用蒸馏水淋洗仪器时,一般用洗瓶进行喷洗,这样可节约蒸馏水和提高洗涤效果。
(2) 铬酸洗液洗涤
对一些形状特殊的容积精确的容量仪器,例如滴定管、移液管、容量瓶等的洗涤,不能用毛刷沾洗涤剂洗涤,只能用铬酸洗液。焦油状物质和碳化残渣用去污粉、洗衣粉、强酸或强碱常常洗刷不掉,这时也可用铬酸洗液。
使用铬酸洗液时,应尽量把仪器中的水倒净,然后缓缓倒入洗液,让洗液能够充分地润湿有残渣的地方,用洗液浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤地效果更佳。应把多余的洗液倒回原来的铬酸洗液瓶中。然后加入少量水,摇荡后,把洗液倒入废液桶中。最后用清水把仪器冲洗干净。使用洗液时应注意安全,不要溅到皮肤和衣服上。
(3) 特殊污垢的洗涤
对于某些污垢用通常的方法不能除去时,则可通过化学反应将粘附在器壁上的物质转化为水溶性物质。几种常见的污垢的处理方法见表1-2。
表1-2 常见污垢的处理方法
污垢 处理方法 沉积的金属如银、铜 用HNO3处理 沉积的难溶性银盐 用Na2S2O3洗涤,Ag2S用热、浓HNO3处理 沾附的硫磺 用煮沸的石灰水处理 高锰酸钾污垢 用草酸溶液处理(沾附在手上也可用此法) 沾有碘迹 用KI溶液浸泡;温热的NaOH或用Na2S2O3溶液处理 瓷研钵内的污迹 用少量食盐在研钵内研磨后倒掉,然后用水洗 有机反应残留的胶状或焦油状有机物 视情况用低规格或回收的有机溶剂浸泡;或用稀NaOH或用浓HNO3煮沸处理 一般油污及有机物 用含KMnO4的NaOH溶液处理 被有机试剂染色的比色皿 用体积比12的盐酸—酒精溶液处理
在超声波清洗器中放入需要洗涤的仪器,再加入合适洗涤剂和水,接通电源,利用声波的能量和振动,就可把仪器清洗干净,既省时又方面。
2. 玻璃仪器的干燥
(1) 自然凉干
将洗净的仪器,倒立放置在仪器架上或仪器柜内,让其在空气中自然凉干。
(2) 烘干
将洗净的仪器倒置去水后,用电烘箱烘干,烘箱温度通常保持在100-120℃。
带磨塞的分液漏斗在烘干时,应先将磨塞拔出,才能放入烘箱中烘干。
有刻度的量具如移液管、容量瓶、滴定管等和不耐热的吸滤瓶等不宜放在烘箱中烘干。
烘干的仪器最好等烘箱冷却到室温后再取出。如果热时就要取出仪器,应注意用干抹布垫手以防烫伤。
热玻璃仪器切勿碰水,以防炸裂。
称取、吸取和量取的操作规范
(实验报告此部分序号为“四”,抓自己认为重点的写,不需要全部照抄)
“称取”:准确度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g…..”指称量准确至±0.1g;“称取20.00g…..”指称量准确至±0.01g;
“准确称取”:精密天平按所给数值准确称取,精确至0.0001g。
“精密称取约”:精确至0.0001g,称取量可接近所给数值,不超过数值的±10%
吸取:用移液管或吸量管取液体物质的操作。
量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。
固体药品的取用方法:
块状固体:“一横二放三慢竖”
粉末状固体:“一斜二送三直立”
块状或密度较大的固体颗粒一般用镊子夹取。
粉末状或小颗粒状的药品用药匙。
使用过的镊子或钥匙应立即用干净的纸擦干净。
实验剩余药品
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