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分析仪器概述.ppt

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分析仪器概述 仪器能干什么? 色谱法 定义:是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异,使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配,实现分离的分析方法。 实质:分离 目的:定性分析或定量分析 色谱法-分类 色谱法-分类 2.按固定相的固定方式分 色谱法-分类 3.按分离机制分: 色谱-分离示意图 常见检测器 氢火焰离子化检测器(FID)-含碳有机物在氢火焰中燃烧时 热导检测器(TCD)-导热系数不同 电子捕获检测器(ECD)-放射源轰击载气形成背景 火焰光度检测器(FPD)-富氢火焰中燃烧生成特定化合物后,发出特定波长的光线,将光信号转化为电信号的检测器。 氮磷检测器(NPD)-含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子 ,通过检测电子流变化而产生信号。 常见检测器 紫外检测器--紫外吸收 荧光检测器—荧光 示差折光检测器—折射率 电化学检测器—测量物质的电信号变化,对具有氧化还原性质的化合物 比较好 蒸发光散射检测器—物质蒸发或半蒸发后,光源照射到化合物上面后,发出散射光后,对散射光进行检测的仪器 单元泵、二元泵与四元泵 单元泵--一次只能使用一个流动相,或者是多种溶剂配比后再使用,适用于方法非常固定的跟踪检测分析。 二元泵--双泵并联,可同时有两个流动相,按照预先设定的配比进入,再高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡。 四元泵--最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合(比例阀),由于在常压下混合所以较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响 。 LC、HPLC、UPLC、UHPLC 是怎么样的关系呢? 常见质谱 三重四极杆(QQQ)-定量 飞行时间质谱(TOF)-分子量 离子阱质谱(ITrap)-定性 基质辅助激光解吸电离飞行时间(MALDI-TOF)-蛋白大分子 电离方式和离子源 化学电离(CI) 快原子轰击(FAB) 大气压电离(API) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI) 基质辅助激光解析电离(MALDI) 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 根据原子化器不同,又分为 氢火焰 石墨炉 ICP-AES:电感耦合等离子体原子发射光谱法,是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法; ICP-OES 同 ICPAES ICP-MS: 在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。 质谱是一个质量筛选器,通过选择不同质荷比(m/z)的离子通过并到达检测器,来检测某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度 深圳远洋一邦/SHENZHEN U-BANG MECHANICAL TECHNOLOGY CO.,LTD. 仪表仪器instrument LOGO SHENZHEN U-BANG MECHANICAL TECHNOLOGY CO.,LTD. 深圳市远洋一邦机械技术有限公司 * * 大 容 纲 CONTENTS 内 色谱法简述 实验室常见仪器 流动相 固定相 类型 液相色谱 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 气相色谱 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 分配色谱:利用分配系数的不同 吸附色谱:利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同 构成: 1. 载气系统 2. 进样系统 3. 色谱柱 4. 检测器 5. 记录系统 6. 温度控制系统 气相色谱仪 实验室常见仪器 气相色谱仪 工作过程: 实验室常见仪器 气相色谱仪 实验室常见仪器 局限性: 仅适用于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不能分析热稳定性差的化合物以及生物活性物质。 气相色谱仪 实验室常见仪器 液相色谱仪 实验室常见仪器 类 型 优 点 缺 点 气相色谱仪 分析低分子量低沸点样品; 选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等。 仅适用于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不能分析热稳定性差的化合物以及生物活性物质。 液相色谱仪 高沸点、中分子、高分子有机化合物(包括极性、非极性);离子型化合物;热不稳定,具有生物

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