傅里叶变换红外光谱仪-丁齐.ppt

红外光谱图解析 红外光谱图解析流程图： 红外光谱图解析 例： 红外光谱图解析 红外光谱定量分析 红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的，只要混合物中的各组分能有一个特征的、不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。原则上液体、固体和气体样品都可以应用红外光谱法作定量分析。 定量分析原理?基于朗勃特-比耳（Lambert-Beer)定律：A=abc? A——为吸光度，没有单位 a——为消光系数 b——槽厚，cm c——浓度，mol·L-1 注意： 吸光度和透过率是两个不同的概念，透过率和样品浓度没有正比关系，但吸光度与浓度成正比。? 吸光度具有加和性。若二元或多元混合物的各组分在某波数处都有吸收，则在该波数处的总吸光度等于各级分吸光度的算术和。但是样品在该波数处的总透过率并不等于各组分透过率的和。 红外光谱图解析 常用定量分析方法 直接计算法——适用于组分简单、特征吸收带不重叠且浓度与吸收度呈线性关系的样品。 A=abc? 从谱图上读取透过率数值，按A＝ln(I0/I)(I0为入射光强度，I为透射光强度)的关系计算出A值，再按上式算出组分含量c，从而推算出质量分数。这一方法的前提是需用标准样品测得a值。 红外光谱图解析 工作曲线法——这种方法适用于组分简单、特征吸收谱带重叠较少，而浓度与吸收度不完全呈线性关系的样品。 将一系列浓度的标准样品溶液在同一吸收池内测出需要的谱带，计算出吸收度值作为纵坐标，以浓度为横坐标，作出相应的工作曲线。 由于工作曲线是从实际测定中获得的，它真实地反映了被测组分的浓度与吸收度的关系。因此即使被测组分在样品中不服从Beer定律，只要浓度在所测的工作曲线范围内、也能得到比较准确的结果。同时，这种方法可以排除许多系统误差。在这种定量方法中，分析波数只能选在被测组分的特征吸收峰处。溶剂和其他组分在分析波数处不应有吸收峰出现，否则将引起较大的误差。 红外光谱图解析 解联立方程法——适用于组分众多而波带又彼此严重重叠的样品，通常无法选出较好的特征吸收谱带。采用这一方法的条件是必须具备各个组分的标准样品且各组分在溶液中是遵守Beer定律的。定量分析可以根据吸光度的加和特征来进行。 例如某一混合物由n个组分所组成，各组分的浓度分别为c1，c2，c3,…，cn，它们在分析波数ν处的吸收系数各为av1，av2，…，avn，则样品在这个分析波数处的总吸光度为： ? ?? ?? ?Aν=A1v+A2v+...+Anv=av1bc1+av2bc2+...+avnbcn　　样品中共有n个组分，每一组分都有一个以它为主要贡献的谱带和对应的波数值，可列出n个相应的方程组。测出各个a值，则各个未知浓度c就可从联立方程式中解得。 红外光谱图解析 注意： 选择合适的波数点。在此点波数只应以某—组分的贡献为主，其他组分在此都只有较小的吸收贡献。 读准吸光度。在实验时必须读谱图上那些没有吸收峰值的某波数上的吸光度数值。在谱带的斜坡上需注意所读数据的准确性。 求a值时选取合适的溶液浓度。在测定a值时，各组分的纯品配制浓度应接近未知样品中该组分的浓度，且应在该量附近配制4～5个点以求出较为可靠的a值，或据此绘出工作曲线。 　　红外定量分析的准确度，若不考虑样品称量、溶液配制和槽厚在测定中所引起的误差。主要考虑吸光度的测定所引起的误差，±1%的误差是它的最佳极限值，实际上是比±1%大，因此红外光谱用得最多的还是定性分析。 FTIR光谱仪应用 在环境分析中用于测定水中污染物 在刑侦工作中用于物证鉴定 在食品掺假检测中的应用 用于胃镜样品无创、快速、准确的在体临床诊断的新方法 红外光谱在宝玉石检测中的应用 医学上应用于活体癌变细胞的鉴别 …… 主流厂商及仪器 国外主流厂家： 美国Thermo Fisher Nicolet 6700、IS10、IS5、 IS50动镜与定镜夹角90度 采用的是对动镜进行调整，动态准直设计原理。 型号 光谱范围 （cm-1） 分辨率 （cm-1） 信噪比 扫描速度 （张光谱/秒） 特点 图片 6700 15-27000 0.4（0.09） 50000:1 6595（77105） 高级研究级 IS10 350-7800 优于0.4 45000:1 40 常规分析 IS5 400-7500 优于0.8 40000:1 -- 入门级、小巧、可在苛严环境运行 IS50 10-25000 优于0.07 55000:1 65 一体式材料分析工作站 主流厂商及仪器 德国Bruker Optics 布鲁克高端型号动态准直设计，低端型号采用的是摆臂式设计，分比率较低 常规：ALPHA、 Tensor 27、Tensor 37 科研：VERTEX70/70v、 V