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Na2S2O3标准溶液的配制和标定 (1)配制 取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),加 0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓慢煮沸10min,冷却,放置两周后过滤。 (2)标定 取0.18g在120±2℃的恒温干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾、20mL硫酸溶液(20%),摇匀,在暗处放置10min。加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴加至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 碘标准溶液的配制和标定 (1)配制 取13g碘和35g碘化钾溶于100 mL水中,稀释至1000 mL,摇匀,贮存在棕色瓶中。 (2)标定 取35.00~40.00 mL配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150 mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴加至溶液蓝色消失。同时做空白试验:取250mL水,加0.05~0.20mL配制好的碘溶液和2mL淀粉指示液(10g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定至溶液蓝色消失。 水质分析化验 电导率的测定 溶解于水中的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成?正、负离子,使电解液具有导电能力,其导电能力的大小通常用电导率来表示。在特定条件下距离为lcm、截面积为lcm2的两个电极之间介质电阻的倒数称为电导率,溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度等因素有关。一般,溶液电导率是指25℃时的电导率。 电导率的单位是S/m,实际水的电导率很小,所以经常用μS/cm表示,其换算关系为1S/m=103mS/m=106μS/m=104μS/cm。铂电极和铂黑电极是实验室常用的电极,电导池常数在出厂时会标示在电极上,对未知常数的电极或者需要校正电导池常数时,可以用被测电极测定已知电导的氯化钾标准溶液计算出。 仪器 电导率仪:测量范围0~10μS/cm;电导电极;专用采样瓶。 pH的测定 pH的测定有目视比色法和玻璃电极法。目视比色法的原理是:不同的酸碱指示剂在不同的pH范围内显示不同的颜色,在一系列已知pH的缓冲溶液中,加入预选的指示剂,以其所显示的颜色作为标准色,向水样中加入同种指示剂,显色后与标准色比较,来测定水样的pH值。但是,含有氧化剂、还原剂、色素的水样和高含盐量、混浊水样、除盐水等水样不能采用目视比色法。玻璃电极法是以氢离子选择性电极和参比电极组成测量电池测量电极电位,来测定水样的准确pH值。实际应用较多的是玻璃电极法。 悬浮物的测定 水中颗粒直径大于10-4 mm的微粒称为悬浮物,是引起水混浊现象的原因。水在静止时,较轻的悬浮物会浮于水面称为漂浮物,较重的则下沉,称为可沉物。漂浮物主要是动植物产生的物质或死亡后的腐败产物,是一些有机化合物。可沉物主要是砂子和黏土类无机化合物。悬浮固形物在水中是不稳定的,容易去除。 悬浮物的测定原理是用一定的过滤材料过滤一定体积的水样,将分离出来的固体物质和过滤材料在105~110℃烘箱中干燥至恒重,称量测定增重计算所得。使用不同的过滤材料可以得到不同的测定结果。所以,测定结果需要注明所使用的过滤材料。一般测定悬浮物的过滤材料采用G4玻璃过滤器或定量快速滤纸。 全固体的测定 全固体是溶解固体和悬浮物的总和。依据水样中成分的不同,全固体的测定方法分为三种:第一种方法适用于普通水样;第二种方法适用于炉水等酚酞碱度高的水样,测定时需要加入与其等物质量的硫酸标准溶液;第三种方法用于含有大量吸湿性很强的固体物质,如氯化镁、氯化钙、硝酸钙、硝酸镁等的苦咸水,测定时需要加入适量的碳酸钠标准溶液。使其转化为碳酸钙、碳酸镁、氯化钠、硝酸钠等不易吸潮的物质,便于称量恒重。 所取水样的体积应该使蒸干残留物的重量在50~100mg,在蒸干、烘干过程中,需要在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖玻璃表面皿,防止杂物落入影响试验结果。对于含盐量较少的水样,可以在通风橱内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。 水中阳离子的测定 水中阳离子的主要监测项目包括硬度、钙、镁、钾、钠、铜、铁、锌、铝、铵等离子,阳离子的测定方法主要包括:EDTA络合滴定法测定硬度、钙、镁、锌等离子;原子吸收分光光度法?测定钙、镁、钾、钠、铜、铁、锌等离子;分光光度法测定铁、铝、锌、铜等离子;火焰光度法测定钾、钠离子;离子选择性电极测定铵离子。每一种离子的测定方法有多种,需要根据测定水样的类型、所测定离子的浓度,以及检测方法的测定范围等来确定测定方法。 EDTA络合滴定法测定硬度和钙镁离子 钙离子、镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为1010.7、108.7,控制不同的滴定pH值,选择
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