气相色谱法培训.ppt

（三）供试品溶液的制备 样品溶剂的选择应兼顾药品的溶解性和被测定溶剂的溶解性。通常供试品取样量为0.1~1g 1.顶空进样系统 （1）对水溶性样品，采用水做溶剂； （2）当药品不溶于水，但可溶于一定浓度的酸或碱溶液中时，可采用不挥发的酸或碱溶液作为溶剂；如果被测溶剂水溶解性差，可以用合适的有机溶剂与水以一定的比例混合作为溶剂； （3）对于非水溶性药物，可采用二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）或其他适宜溶剂； （4）测定二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺时用1，3-二甲基咪唑啉酮为溶剂进行顶空进样； （5）药品无合适溶剂，应至少被浸润； * （三）供试品溶液的制备 1.顶空进样系统 （6）测定含氮碱性化合物，供试品溶液应不呈酸性，以免待测物与酸反应后不易气化，必要时，进行萃取；测定有机酸，供试品溶液应不呈碱性，以免待测物与碱反应后不易气化，必要时，进行萃取； （7）测定酯类化合物，供试品溶液应呈中性，以免酯类化合物在酸性、碱性条件下水解； （8）供试品溶液不得超声； （9）当药品在某种溶剂溶解后，使得样品中的残留溶剂或内标与体系产生较强的相互作用时，这种溶剂不宜作为药品残留溶剂的测定溶剂。 （10）甲酰胺、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮不适宜采用顶空法测定。 * （三）供试品溶液的制备 2.溶液直接进样系统 精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据品种正文中残留溶剂的限度规定，配制供试品溶液，使其浓度满足系统定量测定的需要。 （四）对照品溶液的制备 1.限度实验：根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度。 2.定量实验：为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过2倍为宜。必要时应重新调整供试品溶液和对照品溶液的浓度。 3.稀释步骤尽量少，第一步溶解体积尽量大。 4.对照品溶液不得超声。 * （五）顶空条件的选择 1.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的顶空温度； 2.顶空时间一般不应少于30min，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空的时间也不宜过长，通常不应超过60min，否则可能使顶空瓶的气密性变异导致定量准确性的降低。 3.对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。 4.顶空进样线路压力应比气相载气压力高，传输线温度应设置合理，避免裂解和冷凝后交叉污染。 5.置于顶空瓶中的对照品溶液和供试品溶液只能使用一次。 顶空瓶若要反复使用时，建议的清洗方法是：先用洗涤剂清洗（太脏的瓶子可用洗液浸泡），然后用蒸馏水洗，再用色谱纯的甲醇冲洗，置于烘箱中烘干备用。 * 第六节 日常维护及注意事项 1及时更换毛细管柱密封垫 石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。避免在不同的柱子上重复使用同一密封垫即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，保证更高的工作效率 2.定期更换气体净化器填料 变色硅胶克根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等无法肉眼判断，所以须定期更换，最好3个月换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，一起更换。 3.仪器外部个气源管路的连接点，要经常检漏，消除安全隐患。 4.定期更换进样口密封垫 进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。另外，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。如：碎屑掉进汽化室内可能导致鬼峰。 一个隔垫的使用周期不要超过一周 * 如何判断进样口密封垫是否该换 ????? 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 5.及时清理注射器 干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要及时清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的仪器更应注意。 6.定期检查并清洗进样口衬管 7.保留完整的仪器使用记录 应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，可供查找原因。 * * 六、记录系统（数据处理系统） 该系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及浓度或质量变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该样品的色谱流出