药物分析习题集_附答案解析.doc

三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？物理的 化学的 第二章 药物的鉴别试验 二、简答题 1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法 2、（1）化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。 （2）光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（λmax、λmin、、）IR（峰位、峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别。 （3）色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为（Rf 、t等）进行鉴别。 3、（1）溶液的浓度；（2）溶液的温度；（3）溶液的酸碱度；（4）干扰成分的存在；（5）实验时间 三、鉴别题 用化学方法区别下列药物 1．盐酸普鲁卡因 2．盐酸丁卡因3．对乙酰氨基酚4．肾上腺素 1．芳香第一胺 2．制备衍生物测熔点 3．FeCl3 水解后重氮化 4．FeCl3 氧化反应 H2O2呈色 五、简答题 1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？\ 1、（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。 （2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。 水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 2、（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。 （2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 3、（1）特殊杂质为间氨基酚。 （2）原理：双向滴定法 中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。 5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述） 水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性（Pka2.95）比苯甲酸（Pka4.26）强的多。 6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ （1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。 （2）方法： 取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 （1）有三类药物。 （2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。 第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。 第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。 四、简答题 4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 5．简述色谱系统适用性试验？ 4．答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。 （2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。 （3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。 （4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。 5．系统适用性试验 色谱柱的理论塔板数 分离度 ＞1.5 重复性 对照液，连续进样5次，RSD≤2.0% 拖尾因子 d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95～1