仪器Q认证及维护摘要.ppt

5 校验项目和技术要求 5.1 稳速误差≤预置转速的±4%； 5.2 温控精度（温度均匀性） 37℃时，≤±0.5℃； 5.3 校正片的溶出量及RSD应在规定的限度范围内。 6 校验方法 6.1 转速 6.1.1 在转动轴上设一个固定点(如贴一小块白色橡皮膏)，用秒表计时，目视记数检测。例如预置转速为100转／分钟，检测结果应在96～104转／分钟的范围内，其电子显示并应与检测的实际转速一致。6个杯子中的转动轴，其转速均应一致。 6.1.2 若用转速测定仪测定，测定结果应与电子显示的转速一致。 6.2 温控精度（温度均匀性） 将该品种所规定的溶剂脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器预置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃(+0.5～1.0℃)，以使溶出杯中溶剂的温度为37℃，用温度计逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。 6.3 非崩解型水杨酸校正片的测试 校正片测定的数据，是用于检查测试结果是否可靠的依据，其中包括对仪器性能和实验操作两个方面。校正片测定前，应按7.1～7.2项和中国药典二部附录要求调试所用仪器。 6.3.1 校正片测定法 按校正片说明书操作、计算和判定结果。 6.3.2 注意事项 6.3.2.1 取样时不停机； 6.3.2.2 各时间点取样后，要驱尽注射针头中的残留液体； 6.3.2.3 每次抽取时不更换注射针头，更换注射器； 6.3.2.4 仪器操作按各相应仪器的标准操作规程执行。 7 记录与结果 7.1 记录应详细记录校验原始记录，对经计量部门校准的校验用器具应记录器具号，校正片应记录批号。 7.2 将校验结果记录在《浙江省药品检验所计量仪器自校报告》上。经校验合格的仪器可正常使用；结果不符合时，应执行《设备管理程序》的有关条款。 8 校验周期 用校正片每二年校验一次或必要时。 9 附件：水杨酸校正片说明书 溶出仪期间核查规程 4 核查项目 4.1 转速误差： ≤预置转速的±4%； 4.2 温控精度（温度均匀性）：37℃时≤±0.5℃ 核查时间 两次校验时间间隔的中间。 溶出仪维护保养规程 2.1 水浴箱无水时，严禁启动温控状置，否则将损坏加热器。 2.2 不能使用有机溶剂清洁仪器外壳。 2.3 每次试验完成后，需及时用蒸馏水洗净转轴、转篮以及桨杆、桨叶和烧杯，并晾干。 2.4 水浴缸内的水应1个月更换一次（或视具体情况），以防长霉。 2.5 仪器长期不用时应排空水浴缸和系统循环管路中的水。 2.6 自动溶出仪每次实验完成后，需及时清洗取样管路系统。 2.7 注意传动带的松紧，必要时更换。 紫外-可见分光光度计期间核查规程 2 技术依据 2.1 现行版中国药典附录。 2.2 各仪器公司编写的紫外-可见分光光度计使用说明书。 3 核查用试剂 3.1 重铬酸钾的硫酸溶液取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml。 3.2 碘化钠 3.3 亚硝酸钠 4 核查项目 4.1 吸收度的准确度 4.2 杂散光 5 核查操作步骤 5.1 吸收度的准确度 测定重铬酸钾的硫酸溶液在规定波长的吸收度，计算其吸收系数，并与规定值相比较，见下表。相对偏差应在±1％以内。 波长（nm） 235（最小） 257（最大） 313（最小） 350（最大） 吸收系数的规定值 124.5 144.0 48.6 106.6 吸收系数许可范围123.0～126.0 142.8～146.2 47.0～50.3 105.5～108.5 5.2 杂散光 将碘化钠与亚硝酸钠按下表浓度配成水溶液，置1cm的石英比色杯中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。 试 剂 浓度%(g/ml) 测定用波长(nm) 透光率% 碘化钠 1.00 220 0.8 亚硝酸钠 5.00 340 0.8 仪器3Q认证及维护保养 一．3Q简介 如果是一套完整的仪器（或设备）验证方案，将包括4个部分，即4Q（DQ、IQ、OQ、PQ），分别为： DQ，设计确认（Design Qualification），确认设备的设计符合用户需求规范及相关法规。IQ，安装确认（Installation Qualification），确认仪器文件、部件及安装 过程 OQ，运行确认（Operational Qualification），确认仪器在空转状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。PQ，性能确认（Perfor