国产电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样法测汽油中硅锰铁铜铅等十多种元素.doc

HK—8100型ICP发射光谱仪 直接进样法测汽油中的硅、铁、锰、铅、铜等十多种杂质元素 北京华科易通分析仪器有限公司测试中心 王永祥 习志平 摘要：2014年9月26日，国家标准化管理委员会发布通知，将《车用汽油中总硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入2014年第一批国家标准制修订计划之中，计划2016年完成。 将车用汽油中总硅含量的测定方法以及测定标准列入国标计划，有利于对成品油质量加强有效的监管和提高社会效益。汽油中硅含量的高低，严重影响了汽车发动机的工作效率，对汽车的行驶与保养护理起到了关键性的作用。在汽油质量的要求中对铜、铅、锰、铁等金属元素含量控制较为严格，而对硅含量做出要求，还是第一次。在我国国家标准和石油化工行业标准中，目前暂时还没有对汽油中硅含量的测定方法的介绍。因此，电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的硅含量，对国产仪器来讲，机遇与挑战并存。 汽油属于有机样品, 电感耦合等离子体发射光谱仪检测有机样品中无机杂质的具体方法有无机处理和有机处理，即 (干法灰化法、湿消解分析法、乳化法及萃取法和有机溶剂稀释法) 。就目前而言，汽油样品的无机处理方法，时间长，步骤繁琐，容易带来元素污染，对试验操作的精密度较高，同时一些挥发性的元素易损失，导致测试结果精密度低，重现性差；有机法是将汽油样品处理为有机态，直接进样测试。有机法不仅提高了分析速度，同时最大限度避免了样品处理中可能带来的污染和损失，提高了样品分析的准确性。ICP有机进样法一直以来方法很不成熟，我们通过大量实验—提高“高频发生器”功率、改进进样系统（石英炬管、控温雾化器套件），通入适量氧气，以及样品通过有机溶剂稀释处理，分析灵敏度，精密度和重现性都得到了较大的提高。本文就主要介绍通过对国产ICP光谱仪的改进，有机溶剂稀释处理样品后直接进样法测定汽油中的Si、Mn、Fe、Pb、Cu等元素的方法成为可能。 一、方法提要： 本法采用控温雾化器套件，进口的基础油作为机溶剂稀释剂，和多元素油标，通过油料直接进样系统，通以适量氧气，用大功率HK—8100型ICP-AES直接测定汽油中的硅、铁，铜，锰，铅等多种元素含量。 二、方法原理： 汽油样品用基础油稀释定容，进样系统雾化后用控温雾化器套件，减少汽油雾化产生的蒸汽压，通以适量氧气，消除油类激发产生的氰带光谱干扰和清除汽油燃烧沉积的碳，通过HK-8100型ICP-AES直接测定。 三、测试选用主要试剂： ICP稀释剂（基础油、空白油） 美国 多元素油标（S-21 、 S-12）各元素为300ppm 美国 四、试验条件 4.1.仪器设备：HK—8100型电感耦合等离子体发射光谱仪 功率1000W-1600W（生产厂家：北京华科易通分析仪器有公司） 4.2.仪器工作参数： 项目 参数 功率 KW 载压 MPa 积分时间 s 等离子气L/h 辅助气流量L/h 控温雾化器套件 ℃ 自动匹配1.4KVA 0.16-0.23 0.3 800 15 10.0℃ 4.3.其他：（电子天平、移液管、容量瓶等） 五、工作曲线标准溶液配制 取多元素油标加入稀释剂溶解，并定容，配置成与样品浓度相对应的分别为0，3，30，60ppm的汽油工作曲线标准溶液。 ICP HK-8100测试部分元素，呈线性图示如下： 5.1硅的峰形和工作曲线图以及相关系数 5.2铅的峰形和工作曲线图以及相关系数 5.3铁的峰形和工作曲线图以及相关系数 5.4锰的峰形和工作曲线图以及相关系数 5.5铜的峰形和工作曲线图以及相关系数 5.5钙的峰形和工作曲线图以及相关系数 六、样品处理和测试结果相关数据 6.1 样品处理 用万分之一的天平，准确称取相应的汽油到25ml容量瓶中，用空白油料稀释定容，待测。 6.2样品多次测试结果相关数据 元 素 测量值01 测量值02 测量值03 测量值04 测量值05 RSD% n=5 Si 8.6ppm 8.8ppm 8.5ppm 8.7ppm 9.0ppm 2.21% Fe 1.2ppm 1.2ppm 1.1ppm 1.2ppm 1.1ppm 4.72% Mn 0.97ppm 0.95ppm 0.92ppm 0.99ppm 0.93ppm 3.01% Pb 2.5ppm 2.4ppm 2.5ppm 2.7ppm 2.5ppm 4.35% Cu 0.65ppm 0.66ppm 0.66ppm 0.64pm 0.66ppm 1.38% Ca 3.5ppm 3.3ppm 3.6ppm 3.4ppm 3.3ppm 3.81% 七、结论 本文整理的方法，突破了近几年国产仪器直接进汽油样品，测试汽油中微量元素含量的