药物分析--实习报告..doc

药物分析实习报告 xxxxxxxx 班级：xxxxxx 姓 名：xxxxxx xxxx年x月xx日 药剂学实习报告 指导教师： xxxxx、xxxxx 实习的目的和意义 通过一周的实习实践经验，提升我们的操作能力，掌握实验室仪器的操作，了解掌握片剂的鉴别、检查、含量测定、方法学考察。熟悉及掌握崩解仪、溶出度测定仪、脆碎度测仪的使用。 实习是为了帮助我们对所学知识的感性认识，为学习专业课程专业基础课程打好基础。通过这一周的实验学习，可以提高学习对本专业真的了解和认识，增加学习兴趣和增强专业自豪感，为日后专业知识的学习打下良好的基础。 实习的时间和地点 时间：xxxx年xx月x日~xxxxx年x月x日 地点：xxxxxxx实验室 实习的内容 实验一、阿司匹林的鉴别 鉴别： 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 实验结果：（见图1） 图1 实验二、溶出度测定 取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转蓝转速为每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠液5ml，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5ml；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数E1%1cm)为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80％。其他应符合片剂项下有关的各项规定： 阿司匹林溶出度的测定 按中国药典2010 年版［1］，第一法( 转蓝法) 测定，溶出介质稀盐酸( 取盐酸24 mL 稀释成1 000 mL) 转速100 r /min，温度( 37 ± 0． 5) ℃，经5 min，15 min，30 min，45 min，60 min，取溶液10 mL滤过，每次取样后加溶出空白介质10 mL，精密量取续滤液3 mL 置50 mL 容量瓶中，加0． 4% NaOH 液5 mL，置水浴上煮沸5 min，加稀H2 SO4 2． 5 mL，并用蒸馏水补至刻度，摇匀; 空白对照液的配制，取蒸馏水3 mL，其余操作同样品液处理。在303 nm处测定吸光度，按下式进行数据处理: 溶出量= A/E1%1cm × 1 /100 × 50 × 1． 304 × 1000 /3E1%1cm = 265 溶出百分率= ( 溶出量/标示量) × 100%溶出度: 30 min 溶出的百分率，不低于标示量的80% 为合格品。 实验测定结果：（见表1） 吸光度（A） 溶出百分率 0.025 20.5mg 82% 0.026 21.32 mg 85.28% 0.027 22.14 mg 88.56% 测定结果分析：因溶出百分率大于80% ，则本品为合格品。 表1 (二)游离水杨酸测定 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml] 1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深。 实验结果：（见图2） 图2 即供试品的颜色比对照品的颜色浅，即药品合格。 重量差异 取供试品20片，精密称总质量，求的平均片重，再分别精密称定各片的质量，每片质量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得1片超出限度1倍。 平均片重或表示片重（g） 重量差异限度（%） 0.3以下 ±7.5 0.3及0.3以上 ±5.0 实验结果：（见表2） 序号 片重（g） 总重量（g） 平均片重（g） 片重差异 1 0.0777 4.5% 2 0.0705 -5.2% 3 0.0719 3.5% 4 0.0745 0.4% 5 0.0764 0.5% 6 0