分析化学教程资料讲解.ppt

* * * * * * * * * * * * * 分析化学的水平是衡量一个国家科学技术水平的重要指标。美国21%的化学家是从事分析化学的。。 进出口贸易，出口国要检验，进口国也要检验，若要相互认同，必须有一个共同的标准，这一个标准涉及到统一的计量认证和质量保证体系的建立。 工业生产，资源的勘探，原材料的成分分析，生产过程中的质量控制，产品的质量检验。 原子弹生产，核材料。例：1962年我国制造第一颗原子弹，中央指明抽调6名高级科技人员攻关研究核燃料，其中就有一名分析科学家-我系的系主任陈国珍教授，负责富集铀中杂质元素的分析。原二机部部长刘杰对陈国珍说，争取1964年，最迟1965年搞出原子弹，原子弹一定要响 。如果不响，首先检查设计是否错误，如果没有错误，进而检查材料的纯度。高富集铀-235，20多个杂质元素分析。 * * 根据分析任务、分析对象、测量原理、操作方法及具体的要求的不同，分析化学可以进行不同的分类。 * 例如DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务。DNA分子的碱基顺序具有物种间的特异性和个体间的特异性，但同一个体的不同组织和细胞中的DNA是完全相同的。在个体间，相同染色体的同一位置上DNA碱基具有不同的顺序。 DNA由四种不同的核苷酸组成，这些核苷酸的差异仅在其所带的碱基的不同（腺嘌呤（A）、鸟嘌呤（G）、胸腺嘧啶（T）和胞嘧啶（C），这些核苷酸在不同的核酸种出现的次数和顺序是不同的，正是由于这种不同确定了核酸的性质的不同，分析这种不同就是DNA的一级结构分析，这种一级结构分析在法庭分析的同一认证中是很重要的。 * * * * 波义耳在《怀疑派化学家》一书中提出的元素概念把化学确定为科学。“……元素是不变的，它不会分解成别的成分……他们是由微粒组成的”。波一耳的元素概念就是为解决物质世界的组成而提出的。 法国化学家拉瓦锡通过精确的量的分析对波一耳所做的燃烧实验进行的研究，测定动摇了燃素说的根基，建立了燃烧的氧化理论，使过去在燃素说形式上倒立着的全部化学正立了过来。 * * * 分析任务有时是直观的，有时是不明确的。例如，古玩的鉴定，可以用光谱无损分析法鉴定原材料的年代。 * * * 分析结果是对特定的样品的分析而言，如果样品具有代表性，那么分析结果就代表拟分析的对象，若样品不具有代表性，分析就毫无意义。取样是分析的重要一环，取样者应具备专业的知识。对客户送来的样品，分析者只对样品负责，通常应将样品保留。 例：香港某大学和Holland的一个很有名望的实验室为香港一客户同时分析一废水样品，其中的一个项目是COD(Chemical oxygen demanded). 两个实验室得出的差异很大，其中荷兰实验室的结果很低，甚至比荷兰自来水中的测得的COD还低。两个实验室的分析人员通过对数据和分析全过程的分析，发现问题出在取样上。当荷兰实验室的取样者在香港取样时，根据取样标准方法，取得的水样应酸化，以便保存水样不发生变化，香港实验室的人为他提供了稀硝酸。问题就出在硝酸上，稀硝酸具有氧化性。样品取好后，从香港到荷兰，从取样到测定中间隔了两天，水样中的还原性物质已被稀硝酸氧化， 所以测得的COD严重偏低。 周期取样：生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。例如：我们的商品检验局的人员出国对进口化肥进行检验，在化肥装船的时候进行采样，如果装船24小时，采样人员要一直在现场，隔一定的数量就要采一次样，具体的有采样行业标准作依据。 * 将分析总体分成若干单元，这种单元可以是假想的，对每个单元随机取样，将各个单元随机取来的样品混合为样品总体，再进行二次取样。单元的划分可以是按时间的，也可以是按空间的。 * * 缩分的意义：取得具代表性的、足够得到有关性质的尽可能少的样品，以减少样品处理所需要的人力、财力。 * J. A. Dean, Analytical Chemistry Handbook, p1.6 * 分析试样要求的粒度（或过筛的网目）由试样的分解难易等因素决定。 * * Fe, Mn, Ni生成氢氧化物沉淀与基体分离，避免Al的干扰。 熔融法是将试样与固体试剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。 铝合金用盐酸-硝酸-水（1：1：2）；白云石用盐酸溶样；铁矿用硫-磷混酸等 * 湿式消化：混合酸与样品一起蒸煮，对易挥发的物质进行蒸馏分解。 有机物的分析，用有机试剂溶样，用萃取、色谱分离、分馏等方法，分离待测的有机成分进行分析。 氧瓶燃烧法：样品包在定量滤纸中，在充满氧气的燃烧瓶中密闭燃烧，形成卤素离子、硫酸根、磷酸根、金属氧化物溶解在吸收液中。 * * 选择什么方法进行分析要综合考虑。 * * * * * * 2005-09 分析化学教程（2005-20