化工-样品采集资料讲解.ppt

* （五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项 * §2.3 试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 * 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。 * 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 * 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 * 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 * 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 四分法示意图 * 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 正方形挖取法 * 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 分样器示意图 * 结 果 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。 * §2.4 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 分解试样的目的 * 一、? 酸碱溶解法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3．? 硝酸（HNO3）4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） （一）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。 * 二、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。 熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。 * 三、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）, MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。 硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。 * 四、其它的分解法 （一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法 * 习 题 1．试样的制备过程一般包括几个步骤？ 2．正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试 样对分析工作有何意义？ 3．叙述各类样品的采集方法。 4. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法? 5．酸溶法常用的溶剂有哪些? 6. 简述下列各溶(熔)剂对试样分解的作用： HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、 Na2CO3、K2S2O7 7．查阅相关文献，阐述新