其他常见药用化合物资料讲解.ppt

牛黄 　　 2. 胆汁酸的主要性质 　　（1）性状：胆酸呈结晶，去氧胆酸、鹅去氧胆酸一般为无定型粉末。 　　（2）溶解性：游离的胆汁酸难溶于水，易溶于有机溶剂，与碱成盐后易溶于水。 （3）末端羧基反应：胆酸的末端有羧基，与碱反应生成盐，常用碱水提取胆汁酸；与醇反应生成酯后易析出结晶，利用此性质可精制各种胆汁酸。 牛黄 　　3. 胆汁酸的检识 　　（1）显色反应：胆汁酸具甾体母核，甾体母核的显色反应均适用于胆酸类鉴别，此外，尚具有以下显色反应。 　　 1）Pettenkofer反应：取胆汁1滴，加蒸馏水4滴及10%蔗糖溶液1滴，摇匀再沿管壁加入浓硫酸5滴，置冷水中冷却，则在两液面分界处出现紫色环。所有胆汁酸皆为阳性反应。 2）Geregory Pascoe反应：取1ml胆汁加6ml45%硫酸及1ml0.3%糠醛，密塞振摇后在65℃水浴中放置30分钟，溶液显蓝色。该反应结合紫外分光光度法用于胆酸的含量测定。 　　3）Hammarsten反应：取少量式样，用20%铬酸溶液溶解，温热，胆酸为紫色，鹅去氧胆酸不显紫色。 牛黄 　（2）色谱检识 　　1）纸色谱：多以70%醋酸作固定相，以不同比例的异丙醚-庚烷为展开剂。显色剂为10%磷钼酸乙醇液、间二硝基苯、10%硫酸乙醇液、三氯化锑的三氯甲烷溶液等。 　　2）薄层色谱：硅胶薄层色谱广泛用于动物胆汁酸的分离和鉴定。常以异辛烷-异戊醚-醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1）为展开剂，显色剂有磷钼酸、30%硫酸、醋酸-浓硫酸、茴香醛浓硫酸等。 牛黄 　　4. 猪胆汁中胆红素和a-猪去氧胆酸的提取 　（1）胆红素的提取：胆红素是胆汁中的主要色素，为亮橘色到深红色结晶（三氯甲烷），受热变黑。不溶于水，微溶于乙醇，溶于苯、三氯甲烷。其钠盐易溶于水。 　　 （二）蟾酥简介 蟾酥为脊索动物蟾蜍科中华大蟾蜍或黑框蟾蜍 耳后及皮肤的干燥分泌物。本品辛温、有毒，有解毒、止痛、开窍醒神之功。用于痈疽疔疮、中暑吐泻、腹痛神昏、手术麻醉等，是中成药六神丸、喉症丸、救心丸、蟾立苏等多种中药制剂的组成之一。 蟾酥 主要化学成分及其结构 蟾酥中所含化学成分比较复杂，按其溶解性分为两类。脂溶性成分：主要有蟾蜍甾二烯类和强心甾二烯蟾毒类，具强心和止痛作用。此外尚有胆甾醇、β-谷甾醇、麦角甾醇等。 蟾酥 1）蟾蜍甾二烯类：此类成分的母核是蟾蜍甾二烯（乙型强心苷元），甾体母核的C3 羟基多以游离状态存在（蟾毒配基）或与酸成酯（结合型蟾毒配基）。 蟾毒配基主要有：蟾毒灵（bufalin）、华蟾毒精、蟾毒它灵（bufotalin）、脂蟾毒配基（resibufogenin）、日蟾毒素（gamabufotalin）、蟾毒它里定（bufotalin）等。其中蟾毒灵的强心作用最大。 蟾酥 蟾蜍甾二烯类 结合型蟾毒配基按所连接酸的不同可分为：蟾毒类（C3 脂肪酸氨基酸脂，如辛二酸精氨酸脂）、蟾毒配基脂肪酸脂（C3 连接脂肪酸，如辛二酸单酯）、蟾毒配基硫酸酯（ C3 连接硫酸酯）三种类型。列如：结合型蟾毒 　　2）强心甾烯蟾毒类：此类成分在蟾蜍中数量较少，其母核为甲型强心苷元，C3 羟基多与酸成酯。 蟾酥 （2）水溶性成分：此类成分多为吲哚类生物碱，已分离出蟾蟾酥碱（bufotenine）、蟾酥甲碱（bufotenidine）、5-羟色胺（serotonin）近10种吲哚类衍生物。此外尚含有氨基酸、多糖、肾上腺素等。 蟾酥碱 蟾酥甲碱 5-羟色胺 蟾酥 　　　 2. 主要化学成分的性质与检识 蟾毒配基和蟾毒类一般为白色棱柱状结晶或淡黄色结晶性粉末,无臭、味苦。易溶于三氯甲烷、甲醇和乙醇，略溶于乙酸乙酯及乙醚，不溶于石油醚和水。蟾蜍碱等吲哚类生物碱可溶于水。但不稳定，易氧化。蟾蜍中主要成分的检识如下： 蟾酥 　 （1）显色反应：蟾蜍甾二烯类和强心甾烯蟾毒类遇醋酐-浓硫酸显蓝绿色。强心甾烯蟾毒类因具甲型强心苷母核，故Legal、Kedde、Baljet、Raymond等反应呈阳性；而蟾蜍甾二烯类母核为乙型强心苷元，上述反应呈阴性，通常遇浓硫酸显不同颜色（表11-3）。蟾酥碱、蟾酥甲碱等吲哚衍生物遇对二甲氨基苯甲醛-浓硫酸显蓝绿色。 蟾酥 (2)色谱检识：硅胶薄层色谱是常用的方法。展开剂为丙酮-三氯甲烷-环己烷（3:3:4），显色剂为10%硫酸或0.065%盐酸苯肼硫酸液。100～105℃烘干，可见光或紫外光下检识。 麝香简介 为鹿科动物林麝Moschus berezovskii、马麝M.sifanicus