159三七成品检验记录.docVIP

原料检验记录 检验单号： 品 名 三七 抽检日期 年 月 日 编（批）号 报告日期 年 月 日 规 格 统 送检单位 数 量 Kg 检验项目 全检 检验依据 《安徽省中药饮片炮制规范》2005年版及《中国药典》2010版一部增补本 [性状]：本品呈类圆锥形或圆柱形，长1～6cm，直径1～4cm。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜 结果： [鉴别]: 仪器和试剂： 电子天平， 显微镜、温度： ℃ 湿度： % (1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30μm；复粒由2～10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15～55μm。草酸钙簇晶少见，直径50～80μm。 结果： （2）仪器和试剂： 电子天平，甲醇、乙酸乙酯等 温度： ℃ 湿度： % (2)取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层(必要时离心)，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点。 结果： [检查]：仪器和： 电子天平， 电热恒温干燥箱 温度： ℃ 湿度： % 水分 取供试品，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称定的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量不得过14.0％ 样品1 样品2 称量瓶恒重前（g） 称量瓶恒重后（g） 样重（g） 烘干后恒重前（g） 烘干后恒重后（g） 水分（%） 平均（%） 计算公式： 结果： 仪器： 电子天平， 高温箱式电阻炉 温度： ℃ 湿度： % 总灰分 测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛的混合粉，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量不得过6.0%。 样品1 样品2 坩埚恒重前（g） 坩埚恒重后（g） 样重（g） 炭化后恒重前（g） 炭化后恒重后（g） 总灰分（%） 平均（%） 计算公式： 结果： 仪器： 电子天平， 高温箱式电阻炉 温度： ℃ 湿度： % 酸不溶性灰分 取上项所得的灰分，在坩锅中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上热10分钟表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量不得过3.0%。 样品1 样品2 坩埚恒重前（g） 坩埚恒重后（g） 样重（g） 炭化后恒重前（g） 炭化后恒重前 （g） 酸不溶性灰分（%） 平均（%） 计算公式： 结果： 二氧化硫 不得过150mg/kg(附录Ⅸ U)。 仪器：二氧化硫检测装置测定仪、 电子天平、 磁力搅拌器等 方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml，加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D