三氯化铁合成乙酸异戊酯和香水配制1.docVIP

三氯化铁合成乙酸异戊酯及香水配制 组员：王逸航、胡伟、欧俊峰 1．实验目的 （1）根据实验内容，学习自主设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装； （2）通过调研工业上和实验室中实现有关反应的具体方法，分析各种方法的优缺点，掌握文献资料的查阅方法； （3）学习香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作； 2. 实验原理 (1)物理性质 乙酸异戊酯：分子式C7H14O2，相对分子质量130.19，沸点142℃(纯品)，闪点25℃；乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。 冰醋酸：分子式C2H4O2，熔点为16.6℃，沸点117 .9℃，C5H12O，无色液体，有不愉快的气味。微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。熔点-117.2℃℃。相对密度（水=1）：0.81,饱和蒸汽压（kpa）：0.27（20℃）。微溶于水，可混溶于醇、醚。 (2)乙酸异戊酯的合成条件与方法 本次采用三氯化铁为催化剂，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯，反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高乙酸异戊酯的产率。异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 3. 仪器药品 仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。 药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3（0. 53g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。 4．实验步骤 称取0. 3mol 异戊醇和0. 36 mol 乙酸,置于三口梨形烧瓶中, 加入0.53g FeCl3和几粒沸石, 装上温度计和分水器, 145士2℃回流分水1h , 稍冷后将分水装置改为蒸馏装置,加入几粒沸石, 收集136 ~142℃间的馏份。 反应结束后分别用10mL饱和食盐水洗涤一次，20mL10%碳酸钠溶液和20mL水分别洗涤两次，弃去水层。以2g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136 -142℃馏分，得到乙酸异戊酯。 5.实验操作步骤 试验流程如下： （1） 酯化 检查装置气密性后，在干燥的三颈烧瓶中加入0.36mol冰醋酸、0.3mol异戊醇及0.53g催化剂三氯化铁，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。用电热套缓缓加热，当温度升至约136℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水时放出使其低于支管口，控制反应温度在145士2℃之间，大约需1h反应基本完成。 （2） 洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤，然后用15mL饱和食盐水洗涤一次，最后再用饱和氯化钙溶液洗涤一次，去水层。 （3）干燥 经过水洗、碱洗、食盐水和氯化钙溶液洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置10min。 （4）安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的锥形瓶收集136～142℃馏分，称取质量并计算产率。 6.实验装置图 图1：反应装置 图2：蒸馏装置 乙酸异戊酯的红外光谱的特征如下：~1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲基甲酯外，大多数饱和酯的Uc=0都出现在这个峰位。~1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C-O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。~1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生