第一节法概述.doc

第一节 滴定分析法概述 1.1滴定分析法定义及几个基本术语 1.2滴定分析法的特点及主要方法 1.3滴定分析对化学反应的要求及主要方式 1.4标准溶液与基准物质 1.1滴定分析法定义： 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法 基本术语： 滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程 滴定剂：浓度准确已知的试样溶液 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际） 化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论） 1.2滴定分析的特点及主要方法 特点： 简便、快速，适于常量分析 准确度高 应用广泛 方法： 1）酸碱滴定，沉淀滴定， 氧化-还原滴定，络合滴定 2）非水滴定法：水以外的有机溶剂中进行 1.3滴定分析要求及主要方式 要求： a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 主要方式： 直接法：标液滴定待测物（基本） 返滴定法 置换滴定法 间接法 操作要领： 1.锥形瓶清洗三次，滴定管、移液管药品润洗三次，停留时间 直接滴定法 滴定剂与被滴定物质必须按一定的计量关系进行反应，没有副反应； 反应要接近完全（通常要求达到99.9%左右）； 反应能够迅速地完成。对于速度较慢的反应，有时可通过加热或加入催化剂等方法来加快 反应速度； 较简便的方法确定滴定终点。 返滴定法 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法 适用：反应较慢或难溶于水的固体试样 例1：Al3+ +定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液，EBT 返滴定 例2 ： 固体CaCO3 + 定过量HCl标液 返滴定 剩余HCl标液 NaOH标液 例3：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定 淡红色[Fe（SCN）]2+ 置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法 适用：无明确定量关系的反应 续置换滴定法 例4： Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3标液 淀粉指示剂 深蓝色消失 间接法 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 适用：不能与滴定剂起化学反应的物质 例5：Ca2+ CaC2O4沉淀 +H2SO4=C2O42→KMnO4标液 间接测定 1.4 标准溶液与基准物质 概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法 概念 标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质 对基准物质的要求: a. 试剂的组成与化学式相符 b. 具有较大的摩尔质量 c. 纯度高，性质稳定 d 参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。 标准溶液的配制方法 1.直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度 2.间接配制法： 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一 种溶液的浓度方法 标准溶液浓度的表示方法 物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量  滴定度 ： 滴定度，是指1mL标准溶液(B)相当干被测物质(A)的质量（克或毫克），以T表示。滴定剂的物质的量浓度（cB）与滴定度（T,mg/mL）可按下式进行换算： 滴定分析计算实例滴定度T与物质的量浓度C的关系 例1:计算c(HCl) = 0.1015mol/L的HCl溶液对Na2CO3的滴定度？ 解：反应式为：M(1/2Na2CO3)=53g/molT=0.1015mol/Lx53g/mol=5.38g/L=5.38mg/mL 滴定分析计算实例 例2：现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL，欲使 其浓度稀释到0.1000 mol