N2O5HNO3硝解合成TEX工艺的研究.pdfVIP

火 炸 药 学 报 　第 卷第 期 ３８ ６ 年 月 犆犺犻狀犲狊犲犑狅狌狉狀犪犾狅犳犈狓犾狅狊犻狏犲狊牔犘狉狅犲犾犾犪狀狋狊 ２０１５ １２ 狆 狆 １１ ： ／．ｉｓｓｎ．１００７７８１２．２０１５．０６．００３ ＤＯＩ１０．１４０７７ｊ ／ 硝解合成 工艺研究 ＮＯ ＨＮＯ ＴＥＸ ２ ５ ３ ， １ ２ １ １３ 汤列金 ，吴 珂 ，刘大斌 ，钱 华 　 　 （ 南京理工大学化工学院，江苏 南京 ； 常州出入境检验检疫局，江苏 常州 ； １． ２１００９４２． ２１３００３ 国家民用爆破器材质量监督检验中心，江苏 南京 ） ３． ２１００９４ 摘 要：以 ／ 为硝解剂、种取代哌嗪为底物，制备了 ， 二硝基 ，，， 四氧杂 ， 二氮杂四环 ＮＯ ＨＮＯ ４ ４１０ ２６８１２ ４１０ 　 ２ ５ ３ ［ ５．９ ３．１１］十二烷（ ），优化了目标产物的合成工艺；探讨了表面活性剂、酸性离子液体等催化剂对反应收 ５．５．０．０ ０ ＴＥＸ 率及纯度的影响。结果表明，以 ， 二甲酰基 ， ， ， 四羟基哌嗪（ ）作为硝解底物，加料温度为 ， １ ４ ２ ３ ５ ６ ＤＦＴＨＰ ４０℃ 反应温度为 ，反应时间为 ，加料比 （ ） （ ） （ ）为 时， 收 ７５℃ ４０ｍｉｎ 犿 ＤＦＴＨＰ ∶犿 ＮＯ ∶犞 ＨＮＯ ２ ∶１ ∶２０ｍＬ ＴＥＸ ２ ５ ３ ｇ ｇ 率达 ，纯度达 。当以十六烷基三甲基溴化铵（ ）、离子液体［ （ ） ］［ ］和 ４５．６％ ９５．６％ ＣＴＡＢ ＥｔＮ ＣＨ ＳＯＨ ＨＳＯ ３ ２ ４ ３ ４ ／树脂（质量比为 ）为催化剂时， 收率可进一步提高 。 ＣＦＳＯＨ １∶９ ＴＥＸ ３％ １４