水化学检测指标.ppt

水中总氮总磷的测定 指导老师：陈琴老师 一、原理 测定天然水的总磷、总氮都要采用过硫酸钾消化。过硫酸钾在分解过程中有强酸析出： 2k2S2O8+2H2O→2K2SO4+2H2SO4+O2 因为总氮宜在碱性环境中氧化，总磷在酸性下氧化。因此可以采用控制消化液中的碱用量与过硫酸钾用量的比例，使消化的前期在碱性条件下（pH=9.2-9.7）进行，后期在酸性（pH=2.3-2.8）进行。消化完后，总氮的最终产物是硝酸盐，总磷是溶解正磷酸盐。 总氮总磷测定的吸收曲线 二、主要仪器和试剂 1、仪器 紫外和可见分光光度计、高压灭菌锅、25ml比色管、容量瓶、移液管、吸量管等。 2、试剂 （1）消化液：分别称取7.5g过硫酸钾、4.5g硼酸和2.1gNaOH，依次分别溶于500、300、200mL纯水，降三个溶液混合均匀后低温保存备用。 （2）磷标准贮备液：称取0.4394g经105-110℃干燥2h的磷酸二氢钾，用水溶解后，加入1ml(1+1)H2SO4溶液，再用水稀释至1000ml，此溶液为100μg/ml的磷贮备液。使用时再稀释10倍。 （3）氮标准液：有两种配制方法。 用硫酸铵配制:称取硫酸铵0.4716g，用纯水溶解后在1L容量瓶中定容。加1mL三氯甲烷储存于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.000mL含氨态氮100.0μg 用EDTA配制：称取乙二胺四乙酸二钠1.3290g，溶于纯水，定容到1L。放入棕色瓶在冰箱保存。此溶液1.000mL含有机氮100.0μg （4）硫酸钼酸铵锑贮备液量取194．6 mL浓H SO ，搅拌下缓缓加到405 mL纯水中，搅拌均匀后，冷却。另称取钼酸铵20 g溶于300 mL纯水中，将上述冷却后的硫酸溶液缓缓加人其中，再加人100 mL 5 g／L的酒石酸锑钾，混匀贮于棕色试剂瓶中备用。 （5）钼一锑一抗显色剂量取配制好的硫酸钼酸铵锑试剂100 mL，加人1.5 g抗坏血酸。此溶液不稳定，宜现用现配。 （6）低氮磷海水：取外海表层清洁海水，经曝光晒数日后，用0.45μm滤膜抽滤备用。 三、操作步骤 （1）工作曲线取6支25 mL比色管，分别加人磷标准使用液(10 mg／L)和氮标准使用液(10 mg／L)各0、0.80、1.60、2.40、3.20、4.00 mL，用双蒸馏水定容至10 mL，再分别加10 mL消化液，加盖摇匀后，放在高压灭菌锅内，于(125±1)℃下消化30 min，冷却至室温，取出后定容至25mL。 (2)TN测定使用紫外可见分光光度计在波长220 nm和275 nm处分别测定吸光度。用△A(△A=A220nm-2A275nm ，下同)对TN浓度做工作曲线。 (3)TP测定 取消化定容后的溶液10 mL，加钼一锑一抗显色剂1.0 mL，摇匀后在20～40℃下显色30 min，在700 nm波长下比色。将吸光度对TP浓度做工作曲线。 (4)TP标准溶液 采用KH2PO4配制(未找到合适的标准有机磷化合物)，TN标准溶液分别用EDTA二 钠(GR)和(NH4)2SO4(AR)配制。TP、TN标准溶液均同时用双蒸馏水和无氨海水稀释，以比较本方法对海水与淡水水样的适用性。 四、结果与计算 1、校准曲线的绘制：A=K{p}mg/L 2、水样总磷的计算： 3、水样总氮的计算： 五、习题与思考 1、为什么本方法的磷酸盐显色剂需要现用现配？主要是什么成分不稳定？ 2、一次消化同时测定总磷、总氮操作成功的关键是什么？ * *