食品铬的测定.ppt

工分1231 杨顺田 了解常见食品中铬的含量 ,指导人群合理摄取铬元素 ,对糖尿病、动脉粥样硬化、冠心病患者的合理膳食提供理论依据。方法　用石墨炉原子吸收分光光度法测定 2 5种食品中铬含量。 意义 有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险 第六章 铬的测定 原理 试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定的体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9nm的共振线。其吸光度和铬含量成正比。 试剂 仪器 1.硝酸 2.过氧化氢 3.硝酸：1.00mol/L 4.铬标准溶液：称取优级纯重铬酸钾1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500ml，此溶液含铬1.0mg/ml,为标准储备液，临用时，将标准储备液用1.0mol/L硝酸稀释，配成含铬100ng/mL的标准使用液。 原子吸收分光光度计：带石墨管及铬空心阴极灯。 高温炉。 高压消解罐。 恒温电烤箱。 所用玻璃仪器及高压消解罐的聚四氟乙烯内筒均需在每次使用前用热盐酸（1+1）浸泡1h，用热的硝酸（1+1）浸泡1h，在用水冲洗干净后使用。 试样的预处理 粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。 蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用。 肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用。 试样的消解 1、干法消解法 称取食物试样0.5~1.0g于瓷坩埚中，加入1mL~2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃高温炉中，继续灰化1h~2h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸（体积分数为1％）溶解试样灰，将溶液定量移入5mL或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液，同时，按上述方法做空白对照。 2.高压消解罐消解法 取试样0.300g~0.500g，于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0mL过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，从温度升高至140时开始计时，保持恒温1h,同时做试剂空白，取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入10mL容量瓶中，将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀，即为试液。 标准曲线的制备 分别吸取铬标准使用液（100ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。 测定 将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，将与试样含铬量相当的标准系列及试样液进行测定，进样量为20μL，对有干扰的试样应注入与试样同量的2％磷酸铵溶液。 计算 式中： X----试样中铬的含量，单位为微克每千克; A1---试样溶液中铬的浓度，单位为纳克每毫升（μg/mL); A2---试样空白液中铬的浓度，单位为纳克每毫升（μg/mL)； V----试样消化液定容体积，单位为毫升（mL); m---取试样量，单位为克（g) 样品在碱性条件下高温灰化后，灰化溶液中的铬离子被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 试剂 碳酸钠溶液：20％。 高锰酸钾溶液：2％。 二苯碳酰二肼溶液 称取0.1g二苯碳酰二肼，溶于50mL95％乙醇中，再加入1:9硫酸溶液200mL.此试剂应为无色的液体，储于冰箱中，变色后不应使用。 测定步骤 称取样品5.00g于瓷坩埚中，加入20％碳酸钠溶液10mL,在水浴上蒸干，于微火上炭化，再于600℃高温炉中炭化。冷却后用50mL水洗入150mL锥形瓶中，加2％高锰酸钾溶液数滴至溶液呈紫色，煮沸5~10min,煮沸过程中保持溶液呈紫红色，否则补加高锰酸钾溶液。 然后沿瓶壁加入95％乙醇2mL,继续加热至溶液变棕色。冷却，先用5mol/L浓度硫酸，继之用0.5mol/L硫酸调整溶液至中性。摇匀并过滤，滤液置于50mL比色管中，用水洗涤锥形瓶和滤纸，合并滤液于50mL比色管中。 另取6只150mL锥形瓶，依次加入每毫升相当于1μg铬的标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，各加2％碳酸钠溶液10mL,加水至50mL，加2％高锰酸钾数滴至溶液呈紫红色，以下操作同样品处理，同样收集滤液于50mL比色管中。 于以上比色管中加入2.5mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀，加水至刻度。10min后将样品管与标准管进行目视比色，或用3cm比色皿于波长540nm测吸光度，制作标准曲线。 结果计算