使用纳氏比色法测定水中的氨氮.ppt

试剂及其配制 一、无氨水 每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 二、10%硫酸锌溶液 称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 三、25%氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 四、硫酸 ρ=1.84 五、纳氏试剂 称取20g碘化钾溶于25ml水中，边搅拌边分次加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释250ml，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静止过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 六、酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾纳（KNaC4H4O5·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 七、铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。 八、铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 测定步骤 一、水样预处理 取100ml水样于比色管中，加入10%硫酸锌溶液和0.2ml氢氧化钠溶液，调节PH10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 二、标准曲线的绘制 分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 三、水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。 空白试验：以无氨水代替水样，做全程空白测定。 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）=m/v×1000 式中：m-由校准曲线查得的氨氮量（mg）； v- 水样体积（ml）。 注意事项 纳氏试剂中的沉淀对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 滤纸中常含少量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。 * * 使用纳氏比色法测定水中的氨氮 测 定 步 骤 *