实验二土壤样品的制备保存,土壤有机质pH值的测定.ppt

实验二 土壤样品的制备保存以及土壤有机质、pH值的测定 吉林大学植物科学学院 闫飞 * 一、土壤样品的制备保存 从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨细、过混匀、装瓶，以备各项测定之用。 样品制备目的是： ①剔除土壤以外的侵入体（如植物残茬、昆虫、石块等）和新生体（如铁锰结核和石灰结核等），以除去非土壤的组成部分； ②适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差； ③全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底； ④使样品可以长期保存，不致因微生物活动而霉坏。 新鲜样品和风干样品 为了样品的保存和工作的方便，从野外采回的土样都要风干。 但是，由于在风干过程中，有些成分如低价铁、铵态氮、硝态氮等会起很大的变化，这些成分的分析一般均用新鲜样品。 也有一些成分如土壤pH、速效养分，特别是速效磷、钾也有较大的变化。因此，土壤速效磷、钾的测定，用新鲜样品还是用风干样品，就成了一个争论的问题。 有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况； 也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土壤中水分状况的改变而变化，不是一个可靠的常数，而风干土样测出的结果是一个平衡常数，比较稳定和可靠，而且新鲜样品称样误差较大，工作又不方便。 因此，在实验室测定土壤速效磷、钾时，仍以风干土为宜。 * * 样品的风干、制备和保存 风干 将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。 在土样半干时，须将大土块捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后结成硬块，难以磨细。 风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。 样品风干后，应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核（石灰、铁、锰）。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分比。 粉碎过筛 风干后的土样，倒入木盘上，用木棍研细，使之全部通过2mm孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两份，分别作为物理分析和化学分析用。 作为化学分析用的土样还必须进一步研细，使之全部分别通过20目和80目孔径的筛子。 在土壤分析工作中所用的筛子有两种： 一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为2mm、1mm、0.5mm等； 另一种以每英寸长度上的孔数表示。如每英寸长度上有40孔，为40目筛子，每英寸有100孔为100目筛子。孔数愈多，孔径愈小。 筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示： 筛孔直径（mm）=16/1英寸孔数 1英寸=25.4mm，16mm=25.4—9.4mm（网线宽度） 保存 一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年，以备必要时查核之用。 样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。 * 注意： 土壤pH、交换性能、速效养分等测定，样品不能研的太细 因为研得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。 土壤研细主要使团粒或结粒破碎，这些结粒是由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的，而不能破坏单个的矿物晶粒。 因此，研碎土样时，只能用木棍滚压，不能用榔头锤打。因为晶粒破坏后，暴露出新的表面，增加有效养分的溶解。 全量分析的样品如Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定，则不受磨碎的影响，而且为了减少称样误差和样品容易分解，需要将样品磨得更细。 测定Si、Fe、Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细，瓷研钵会影响Si的测定结果。 * 二 土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法——外加热法） 方法原理 在外加热的条件下（沙浴的温度为180℃，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。 本方法测得的结果与干烧法对比，只能氧化大约90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。 在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 在1mol·L－1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72－时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 * 指示剂 E0 本身变色 氧化—还原 Fe2+滴定Cr2O72-时的变色 氧化—还原 特点 邻啡罗啉 1.11V 淡蓝→红色 橙→灰绿→淡绿→砖红 不必加H3PO4；终点易于掌握 * 操作步骤： 称取通过80目筛孔的风干土样0.1xxx～0.5xxxg，放入一干燥的150ml三角瓶中，准确缓慢加入0.4000mol·L-1(1/6K2Cr2O7—H2SO4)标准溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把三角瓶放在已预热好（170～108℃）