三大实验--结晶水合物中结晶水含量的测定详解.ppt

* * 10.相对误差和绝对误差 相对误差= 5 — x 5 ×100% 绝对误差=5 — x X —— 实际的测定值 相对误差= 5 — x 相对误差= 5 5 — x 相对误差= ×100% 5 5 — x 相对误差= 例题1：以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）中结晶水含量的实验方案。 实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药 匙、托盘天平 实验步骤： ① 准确称量一个干净、干燥的坩埚； ② 在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研 钵中研细，再放回到坩埚中； ③ 将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热； ④ 将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重； ⑤ 将步骤④中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。 重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.1g为止； ⑥ 计算硫酸铜晶体化学式中x的实验值。 分析该方案并回答下面问题： （1）完成本实验还需要的实验用品是 ； （2） 指出实验步骤②中存在的错误并改正： ； （3）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是 ； （4）步骤⑤的目的是 ； （5）若坩埚的质量为m，坩埚与硫酸铜晶体的质量为m1，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为m2，则晶体CuSO4·xH2O中，x ＝_________ （写表达式）。 坩埚钳、酒精灯、泥三角 先研细，再称量 吸收空气中的水分，会使结果偏小 使脱水完全 160（m1-m2） 18（m2-m） 实验数据的记录和处理 名称 质量(g) 第一次 第二次 瓷坩锅质量（m0） 44．520 44．670 瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1） 47．020 48．358 瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量（m2） 46．070 47．004 硫酸铜晶体的质量（m1—m0） 无水硫酸铜粉末的质量（m2—m0） 结晶水的质量（m1—m2） 用表格数据计算X值；第一次： ，第二次： ，平均值： 实验误差= 5.45 5.16 5.31 = 6.1% 2.500 3.688 1.550 2.334 0.950 1.354 尽可能多的找出实验误差的原因 （1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作 （2）称量读数要正确 （3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走 （4）硫酸铜晶体研碎 （5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却 学生讨论 加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色 偏大 加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上 偏大 加热前称量坩埚时未完全干燥 偏大 晶体试样受潮 偏大 5、加热温度过低固体未完全变白 偏小 三、误差分析 CuSO4·5H2O在受热时逐步发生的反应： 650℃ －SO2 CuO CuSO4 白色 黑色 加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果 6、加热时质量未至恒重就停止 偏小 7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却 偏小 8、晶体中混有受热不分解的杂质 偏小 9、坩埚中有受热不分解的杂质 无影响 10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（Na2CO3·10H2O） 偏大 11、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜（Cu(OH)2） 偏小 2．例如加热时，晶体溅出瓷坩埚外，又如加热过头，无水CuSO4分解，又如称量错误，硫酸铜晶体多而计量小，都造成测定结果偏大。 10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定学生实验、误差分析 李桂伯 liguibo@126.com 复习：⒈硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理？ 　　硫酸铜晶体加热到250℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。 复习：⒉什么是恒重操作？为什么要引入恒重操作？ 恒重操作：　　在完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第二次加热、冷却、称量；……。直到连续两次称量的结果相差不超过0.001 g为止。 在测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中引入恒重操作，是为了判定硫酸铜晶体已全部失去结晶水。 复习:⒊硫酸铜晶体中结晶水含量测定的实验步骤？ ⒈研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎