水环境样品的采集和保存(李青山)2011.9.18重点分析.ppt

* 一、水样的采集 地下水采样 地下水采样应使采集水样的组成能正确反映出地下水的时空变化，保证在含水层采集样品的代表性。 采样前应彻底清洗井口或井管，清除因井口玷污或井管腐蚀而被污染的滞水；采样过程中应尽量避免或减轻样品与大气发生接触，以防止样品发生变化；采集后应根据分析参数的特性，严格按分析方法要求进行保存。 地下水采样较常用的采样方法有井口采样、钻井采样、抽取采样和深度采样四种： * 一、水样的采集 : 井口采样适用于供水水源水质的常规监测或监督饮用水的水质状况。采样时直接用采样瓶，从井口水龙头或生产井排液管中采集水样。 钻井采样适用于了解劣质地下水所处的水平位置和研究含水层内地下水水质沿纵向变化情况。通常在钻挖测井过程中用抓斗式采样器或气提泵采集样品。 抽取采样适用于地下水质在竖直方向是均匀的地方，或所要求的是近似平均成分的垂直混合样品。采样时直接通过一根安放于测井内的管子抽吸水样或经采样瓶虹吸抽取。 深度采样适用于样品的来源是已知的和不稳定性分析参数的采样。采样时将深水采样器放至井中，让它在指定深度灌满水，然后将采样器提至地面，并将水样转入采样瓶中。 * 一、水样的采集 废污水采样 工业废水和生活污水采样取决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及采样时间、地点和采样频数。 由于工业废水是流量和浓度都随时间变化的非稳态流体，可根据能反映其变化并具有代表性的采样要求，采集合适的水样（瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等）。 对于生产工艺连续、稳定的企业，所排放废水中的污染物浓度及排放流量变化不大，仅采集瞬时水样就具有较好的代表性。 * 二、水样的保存 水样的保存 从采集到分析测定这段时间内，由于环境条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引起水样某些物理参数及化学组分的变化。为将这些变化降低到最低程度，需要尽可能地缩短运输时间、尽快分析测定和采取必要的保护措施,有些项目必须在采样现场测定。 * 二、水样的保存 水样的保存 * 二、水样的保存 （一）样品变化原因 生物作用：细菌藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水样的某些组分，产生新的组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些组分如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷、硅等的含量和浓度产生影响。 化学作用：水样各组分间可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量和性质，如溶解氧和空气中的氧能使二价铁、硫化物氧化，聚合物可能解聚，单体化合物也可能聚合。 物理作用：光照、温度、震荡等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震荡会使氧、氰化物及汞的挥发；长期静置会使Al(OH)3、CaCO3、Mg3(PO4)2等沉淀。另外某些容器的内壁能不可逆吸附或吸收一些有机物和金属化合物等。 需要强调的是这些变化是很快的，因此，必须采取必要的保护措施并尽快地进行分析。 * 二、水样的保存 （二）水样保存措施 水样过滤 对需要过滤处理的水样，为保证样品的稳定性，采样时或采样后应立即进行过滤处理，除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。测定有机项目时采用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器；测定无机项目时采用0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤。 充满容器 将水样充满容器至溢流并密封，避免溶解性气体逸出、pH值变化、低价铁被氧化及挥发性有机物的挥发损失。但对准备冷冻保存的样品不能充满容器，以防因体积膨胀致使容器破裂。 * 二、水样的保存 （二）水样保存措施 冷藏与冷冻 冷藏与冷冻是短期内保存样品的一种较好方法。 冷藏保存温度应低于采样时水样的温度，采样后应立即放在冰箱或冰柜中，置暗处保存，冷藏温度应控制在2～5℃，抑制微生物活动。冷藏保存不应超过规定的保存期限。 冷冻（-20℃）保存应掌握好冷冻和解冻技术，使解冻后样品能迅速、均匀地恢复其原始状态。冷冻应选用聚乙烯塑料容器，玻璃容器不适于冷冻，用于微生物分析的样品不适于冷冻。 加入化学保存剂 对需要加入化学保存剂的水样，采样人员应严格按照所要求试剂纯度、浓度、剂量和试剂加入的顺序等具体规定，向水样中加入化学保存剂。所加入的化学保存剂不能干扰监测项目的测定。 * 二、水样的保存 （三）水样保存条件 水样保存条件应符合分析方法要求。《水质采样技术规程》(SL187-96)推荐的常用样品保存技术，可作为保存样品的一般要求。由于天然水和废水性质复杂，同样保存条件很难保证对不同类型样品中待测物都是可行的。因此，在采样前应根据样品性质、组成和环境条件，检验其保存方法和选用保存剂的可靠性。 一般清洁水样保存时间以不超过72小时、轻度污染水样不超过48小时、严重污染水样不超过12小时为宜。 * 二、水样的保存 （四）水样的运输 对采集的每一个水样，都应做好记录，并在采样瓶