尿素法合成氨基磺酸 毕业论文.doc

尿素法合成氨基磺酸 摘要：氨基磺酸是一种用途非常广泛的化工原料，本文用尿素法制氨基磺酸，并通过实验探讨了制备氨基磺酸的最佳工艺条件。 关键词：氨基磺酸；尿素；发烟硫酸；制备；最佳工艺 引言 氨基磺酸的分子式为NH2SO3H。市售商品为白色粉末，不吸湿，比较稳定，具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。氨基磺酸的水溶液具有与盐酸、硫酸同等的强酸性，故别名又叫固体硫酸可以代替硫酸，包装、储存、运输都很方便。与硫酸、盐酸相比，氨基磺酸水溶液对铁的腐蚀产物作用较慢，仅为前者的1/2.6和1/4.2。所以，氨基磺酸水溶液常用来去除铁、钢、铜、不锈钢等材料制造的设备表面的水垢和腐蚀产物。另外，它还是唯一可用作镀锌金属表面清洗的酸。利用氨基磺酸水溶液进行清洗时，温度一般控制在不超过66℃（以防氨基磺酸分解），浓度不超过10％。 氨基磺酸作为重要的精细化工产品，除广泛应用于金属和陶瓷制造的多种工业设备清洗剂、电镀工业用剂电化学抛光用剂外还可用于制作沥青乳化剂、蚀刻剂、染料医药及颜料工业用磺化剂、染色用剂、高效漂白剂、纤维、纸张用阻燃剂、柔软剂、树脂交联促进剂、除草剂、防枯剂、甜蜜素以及标准分析试剂等各个领域。 长期以来，国内氨基磺酸生产技术相对落后，生产厂家多，大部分规模小。?随着对氨基磺酸需求量的不断增加，它将成为市场前景十分广阔的化工原料，经济效益也相当可观（每吨售价约为4300元）。 合成氨基磺酸的方法有好多种，但是尿素法生产氨基磺酸的生产工艺过程简单，反应较容易控制，原料及设备都较容易解决，废水也容易处理，副产物可以有效利用，并且最重要的是此方法适用于小化工生产。本课题尝试在掌握实验室制备尿素法合成氨基磺酸方法的基础上，通过试验找出最佳合成方案。 1 实验部分 1.1 实验原理 用尿素与发烟硫酸反应生成氨基磺酸，反应方程式为： CO(NH2)2 + SO3 == H2NCONHSO3HNH2CONHSO3H + H2SO4 == 2 H2NSO3H + CO2 ↑ 同时，还会有少量副产物生成，反应方程式为： CO(NH2)2 + SO3 == CO2 +N2 +3 SO2 +2 H2O 所以在合成氨基磺酸时一定要控制好物料比（尤其注意发烟硫酸不能过量），从而减少副反应的发生。 当温度为30℃时氨基磺酸在71.08 % 的稀硫酸中的溶解度利用这个性质可以将氨基磺酸析出。 氨基磺酸不溶于乙醇，利用这个性质可以对氨基磺酸粗产品进行洗涤。 氨基磺酸在水中的电离度很大，且易水解生成酸性硫酸铵，从而使氨基磺酸变质酸性条件下可抑制水解，所以重结晶时用稀硫酸进行。 1.2 试剂及主要仪器 试剂：尿素（99.9 %），发烟硫酸（游离SO3含量大于等于50 %，分析纯，北京市李遂化工厂），98 %浓硫酸（分析纯，太原化肥厂化学试剂厂）。 主要仪器：玻璃三颈瓶（100 mL），电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），磁力搅拌器（武汉精华科教仪器有限公司），水银温度计（100℃），分液漏斗，布氏漏斗。 1.3 实验内容 整个实验过程分为3个阶段。 1.3.1 第一阶段：试剂的溶解 ⑴ 安装仪器（见图1）⑵ 在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入5 mL 98 % 的浓硫酸⑶ 称取10 g尿素，在搅拌下缓慢而均匀地加入到放有浓硫酸的三颈烧瓶中（注意整个过程温度不要超过40℃），直至尿素不能溶解时为止⑷ 量取15.6 mL发烟硫酸加入分液漏斗中，通过分液漏斗控制加料速度，以缓慢均匀地加入上述溶液中。且边加发烟硫酸边加剩余的尿素，约需要2 h，此过程也是控制温度不要超过40℃。 1.3.2 第二阶段：反应阶段 ⑴ 加料完成后再充分搅拌几分钟使物料充分混合⑵ 调节烘箱温度为80℃后将三颈烧瓶放入烘箱反应，用时3 h。 1.3.3 第三阶段：获得产品阶段 ⑴ 反应3 h后取出，倒入100 mL的烧杯中，冷却至20℃ 后加入25 % 的稀硫酸或蒸馏水使晶体全部析出⑵：冷却抽滤，用乙醇洗涤即得氨基磺酸粗产品⑶：用25% 的稀硫酸重结晶粗产品⑷：抽滤 ⑸：干燥后得比较纯的产品⑹：称量计算产率。 1.4 注意事项 ⑴ 安装仪器时各仪器一定要干燥，否则加料后会放出大量热量，难以控制实验，而且会造成产率下降⑵ 加料时一定要缓慢均匀，搅拌充分，保持整个过程不要超过40℃⑶ 反应时温度要缓慢上升至80℃。 2 结果与讨论 由合成氨基磺酸的反应原理可看出，发烟硫酸与尿素的配比是影响反应收率的主要因素之一。另外，磺化反应的温度、时间、重结晶所用的溶剂对该反应也有很大的影响。因此应逐一进行试验确定最佳反应条件。 2.1 温度对产率的影响 当用料相同时（均用2.5 g尿素，1 mL浓硫酸和4.0 mL发烟硫酸），反应温度不同时的产物生成情况（见表1）： 表1 温度不同时的产物生成情况 温度/℃ 6