牛蒡子含量检测技术攻关 毕业论文.doc

目录 摘要： 2 关键字： 2 ⒈前言： 2 1.1来源： 2 1.2性状： 2 ⒉简述： 3 ⒊实验部分： 3 3.1药典规定： 3 3.1.1、对照品溶液的制备： 3 3.1.2、供试品溶液的制备： 3 3.1.3、测定法： 3 3.2牛蒡苷 4 3.3检测的关键点 4 3.4药材的前处理 4 3.4.1.药材粉碎过筛后取样的对比 4 3.4.2.超声功率及取样的对比 4 3.4.3.对照品溶液比对 5 3.4.4供试品溶液的制备 5 3.5测定条件 6 3.6检测结果 6 3.7数据处理及分析 8 3.7.1.数据处理 8 3.7.2.结果分析 8 ⒋结论和讨论 10 ⒌致谢 10 ⒍参考文献： 10 牛蒡子含量检测技术攻关 摘要： 牛蒡子始载于《名医别录》,名曰恶实,列为中品。《本草图经》始称牛蒡子,别名大力子。现代历版《中国药典》均收载。目前,以东北三省产量最大,称作“关大力”。另有浙江桐乡产者质佳,称为“杜大力”。其性辛、苦,寒,归肺、胃经。 2013年11月30日来样牛蒡子（亳州 永刚），样品批号1-120B-130504-10M，经质检科精密仪器组检验含牛蒡苷为5.9%。此样同时送湖南省药品检验所检验，含量测定项下检验结果为9.6%。两次检测结果偏差为33.7%，远远高于规定要求。由于牛蒡苷为中成药银翘解毒丸（浓缩蜜丸）要求检测项目，因此需对牛蒡子牛蒡苷含量检验方法进行分析。 关键字： 牛蒡子；牛蒡苷；银翘解毒丸；工艺投料。 ⒈前言： 牛蒡子始载于《名医别录》,名曰恶实,列为中品。《本草图经》始称牛蒡子,别名大力子。现代历版《中国药典》均收载。目前,以东北三省产量最大,称作“关大力”。另有浙江桐乡产者质佳,称为“杜大力”。其性辛、苦,寒,归肺、胃经。 1.1来源：本品为菊科植物牛蒡Arctium lappa的干燥成熟果实。 1.2性状：秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，再晒干。本品呈长倒卵形，略扁，微弯曲，长5～7mm，宽2～3mm。表面灰褐色，带紫黑色斑点，有数条纵棱，通常中间1～2条较明显。顶端钝圆，稍宽，顶面有圆环，中间具点状花柱残迹；基部略窄，着生面色较淡。果皮较硬，子叶2，淡黄白色，富油性。气微，味苦后微辛而稍麻舌。 ⒉简述： 牛蒡子2013年11月30日送检样，进厂编号为1-120B-130504-10M，经检验，牛蒡苷含量为5.9%。符合法定标准（≥5.0%），但达不到内控标准6.7%。 同时根据对方（亳州永刚）质检报告，牛蒡苷检测结果为7%以上，双方检测结果差异较大。为了查清原因，精密仪器组再次从药材的取样、粉碎到色谱图的分离等各个环节进行重新分析，结果未发现任何异常。 取同一批次样品送湖南省药品检验所进行检验，其检验结果为9.6%，结果差异更大。 为了彻底查清牛蒡子中牛蒡苷含量检测结果的差异，特进行相关实验进行全面分析。 ⒊实验部分： 3.1药典规定： 2010版《中国药典》规定牛蒡子按照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇-水(1：1.1)为流动相 检测波长为280nm 理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500 3.1.1、对照品溶液的制备： 取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 3.1.2、供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约45ml，超声处理(功率150W，频率20kHz)20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 3.1.3、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 3.2牛蒡苷 英文名称:arctiin 分子式:C27H34O11 分子量:534.57 属木脂素类化合物。为无色结晶性粉末。熔点110～112℃。旋光度-51.5°（c=2.0，乙醇）。 3.3检测的关键点 对牛蒡子检测方法进行分析讨论后，认为造成检测结果差异较大的关键点包括： ①药材粉碎过筛后的样品处理方法 ②超声处理的功率 ③对照品溶液 后续实验从这三个关键点展开。 3.4药材的前处理 3.4.1.药材粉碎过筛后取样的对比 按四分法分别取两份样品，其中1份样品为样①（在粉碎前进行称重30g），另一份为样②（在粉碎前进行称重30g）。 分别将两份样品粉碎后过三号筛，将不能粉碎的样品再进行粉碎，如此反复三至四次。样① 在粉碎后获得通过三号筛网的样品（17.18g）和未能通过三号筛的样品（12.82g）。样②则将通过三号筛的样品和未能通过三号筛的样品混合均匀，进行取样测定。 3.4.2.超声功率及取样的对比 取样②的两份平行样品，分别在不同的超声频率，下进行处理： 供试品①、KQ-500VD