第14章_维生素的分析.ppt

VitA、D2、D3、 E、K1 等 3. 杂质的吸收 对V.A有影响的杂质主要有以下几种： (1) V.A2 和V.A3 (2)维生素A的氧化产物 (3) 维生素A在光照下产生的无活性的聚合物 (4)维生素A的异构体等。 以上这些杂质在310nm-340nm的波长范围内有吸收，干扰维生素A的测定。 4.测定方法 （1）第一法（直接测定法，适用于纯度高的维生素A醋酸酯环己烷溶解） 1）方法 在300、316、328、340、 360nm测吸收度 2）计算 a.吸光系数E1%1cm b.求效价（IU/g）：效价指每g供试品所含维生素的A的国际单位数。IU/g= c.求维生素A醋酸酯占标示量的百分含量 3）换算因子： 4）A值的选择： a.计算吸收度比值：与中国药典的吸收度比值相比较，判断每个差值的绝对值是否超过0.02。 b.判断法 最大吸收波长在326-329nm之间，且5个波长下的绝对值差值均不超过0.02时，可直接用328nm波长处的测得的吸收度值求得吸收系数。 最大吸收波长在326-329nm之间，计算5个波长下的绝对差值，如果有一个或几个超过0.02，应按以下的方法进行判断： 若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值在±3.0%，则仍不用校正公式计算吸收度。可直接用A328代入E=A/C.L 若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值 在-15.0%到-3.0%，则应用A328校正代入E=A/C.L 若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值在小于-15%或大于+3%，则不能用本法测定，应使用第二法。 如果最大吸收波长不在326-329nm之间，也不能用本法测定。采用第二法 第一法的校正公式为： A328校正=3.52（2 A328 –A316-A340） （2）第二法（皂化法，适用于维生素A醇） 1）方法 精密称取一定量的供试品，加KOH乙醇溶液后煮沸回流，得到的皂化液再经过提取、洗涤、滤过、浓缩和干燥等处理，最后用异丙醇溶解残渣并稀释成每1ml中含维生素A为9-15个国际单位数的溶液，在300、310、325、334nm波长处测定吸收度，并确定最大吸收波长（应为325nm）。 2）计算 同第一法。见书p250-251 3）A值的选择 如果最大吸收波长在323-327nm之间， 且A300 /A325比值≤0.73，按下法判断： a. 若（A325校正-A325）*100%/A325 所得的数值的绝 对值在3%，可直接用A325 代入E=A/C.L b.若（A325校正-A325）*100%/A325 所得的数值的绝 对值超过3%，则用应用A325校正代入E=A/C.L 如果最大吸收波长不在323-327nm之间， 或A300/A325比值0.73，表示供试品中杂质含量太高，应采用色谱法将未皂化部分纯化再进行测定。 第二法的校正公式： A325校正=6.815 A325 –2.555A310-4.260A334 6.讨论 1）.吸收度校正方法： 维生素A醋酸酯：直线方程法（代数法） 维生素A醇：相似三角形法（几何法或6/7定位法） 2）.在应用三点校正法时，除其中一点是在最大 吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。如果仪器波长精度不准确时，会产生较大误差。因此，在测定之前务必要校正波长，并可用全反式维生素A进行测定，比较测定结果和比值是否与对照品相符合，以进一步核对波长是否准确。测定的样品不得少于两份。 7.应用示例 维生素A胶丸、维生素AD胶丸和维生素AD滴剂等均可采用本法测定。 （二） 维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 嘧啶环的氨基、噻唑环的季铵 为两个碱性集团 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 2. 游离生育酚 1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。?