第十一章 食品中灰分和矿物质的.ppt

3.分析步骤 （1）试样制备 同钙的测定。消化结束后用去离子水洗并转移于10 mL刻度试管中，加水定容至刻度。 （2）测定 表 2 不同浓度系列标准稀释液的配制方 法 元素 使用液浓度/ μg/mL 吸取使用液量/m L 稀释体积/ mL 标准系列浓度/ μg /mL 稀释溶液 铁 100 0.5 100 0.5 0.5 m ol/L硝酸溶液 1 1.0 2.0 2 3.0 3 4.0 4 表3 测定操作参数 元素 波长/nm 光源 火焰 标准系列浓度/ μg/mL 稀释溶液 铁 248.3 紫外 空气-乙炔 0.5~4.0 0.5 m ol/L硝酸溶液 4.结果计算 式中: X— 试样中元素的含量，单位为毫克每百克 mg/100 g ； C— 测定用试样液中元素的浓度 由标准曲线查出 ，单位为微克每毫升 μg/ml ； C0— 试剂空白液中元素的浓度 由标准曲线查出 ，单位为微克每毫升 μg/ml. ； V— 试样定容体积，单位为毫升 mL ； f— 稀释倍数； m— 试样的质量，单位为克 g 。 计算结果表示到小数点后两位 本章重点： 灰分的分类、定义以及测定方法 食品中Hg，Pb，Ca，As，Fe的主要测定方法 * ②灰化法 粮食及其他含水分少的食品：称取20.0g样品，置于石英或瓷坩埚中→微火上加热至炭化→ 马福炉500℃灰化3h →冷却→加硝酸 1+1 1mL 润湿灰分 →用小火蒸干 →在500℃灼烧1h→冷却→加入2mL硝酸 1+1 → 5mL水→加热煮沸→溶解灰分→冷却后移入100mL容量瓶中 用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中→用水定容→ 混匀备用。 含水分多的食品或液体样品：称取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再上述方法操作。 （2）测定 吸 取 10 .0 m L消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125m L分液漏斗中，各加水至20 mL。 吸 取 0.0， 0.10，0.20，0.30，0.40，0.5 0m L铅标准使用液 相当0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg铅 ，分别置于125 mL分液漏斗中，各加硝酸 1+99 至20 mL。 于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2. 0 mL柠檬酸按溶液 200 g/L ，1.0 mL盐酸羟胺溶液 200 g/L 和2滴酚红指示液，用氨水 1+1 调至红色，再各加2. 0 mL氰化钾溶液 100 g/L ,混匀。各加5. 0 mL二硫腙使用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1 cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510 nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。 结果计算 式中：X—样品中铅的含量，mg/kg（或mg/L）； m1—测定用样品消化液中铅的质量，μg； m2—试剂空白液中铅的质量，μg； V1—测定用样品消化液体积，mL； V2—样品消化液的总体积，mL； m—样品质量 或体积 ,g 或mL 。 计 算 结 果保留两位有效数字。 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢，生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺—三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）作用，生成棕红色胶态银，与标准系列比较定量。 （三） 食品中砷的检测（银盐法，GB/T 5009.11-2003）第二法 2.试剂 3.仪器 （1）可见分光光度计 （2）测砷装置 如图 （3）凯氏烧瓶 图 砷化氢吸收装置 1—无砷锌粒 2—150mL三角瓶 3—橡皮塞 4—橡皮管 5—醋酸铅棉花 6—玻璃弯管（直径8mm，出口内径1mm） 7—10ml刻度离心管 4.分析步骤 （1）粮食、糕点、粉丝（条）、茶叶及其它水分含量少的食品。 称取样品5.00g或10.00g于凯氏烧瓶→加玻璃珠→ 加10～15mL硝酸—高氯酸混合液→小火加热→至作用缓和→ 冷却→ 加入5mL或10mL硫酸→加热→至溶液开始变成棕色→补加硝酸—高氯酸混合液→至有机质完全分解→ 加大火力→ 待瓶口白烟冒净， 瓶内液体再产生浓白烟→消化完全→冷却→加入20mL水→煮沸 →至产生白烟为止 →冷却→移入50mL或100mL容量瓶 →定容。按同样操作方法做试剂空白试验。 定容后的溶液每10 mL相当于1g试样，相当加人硫酸量1 mL。 （2）分析步骤 ①吸取 0、2、4、6、8、10ml砷标准使用液 相当0，2.0，4.0 ，6.0，8.0，10.0μg ，分别置于150 mL锥形瓶中，加水至40 mL，再加10 mL硫酸 1+1 。 ②取相当于5g样品的消化液和同量