高低温要点解析.ppt

(2)辐射温度计 所有温度高于零K的物体表面都会辐射出电磁波 辐射温度计就是以物体辐射的这种电磁波为测量对象来进行温度测量的 属于非接触式仪表 感温元件不破坏被测物体的温度场 一般只能测高温，低温段不准 辐射温度计有光学高温计、光电高温计及红外辐射温度计等 常见的反应容器 除HF外，不与其他酸作用； 易与苛性碱及碱金属碳酸盐作用； 对热的稳定性好，可以任意速率加热而不破裂； 耐高温； 耐腐蚀； 良好的导电性； 热膨胀系数小，骤冷骤热也不致破裂 容易加工； 耐氧化性差，高温下必须在真空或惰性气体中工作 3.1. 低温的获得 3.1.1. 获得低温的方法 相变制冷：物质相变制冷是利用液体在低温下的蒸发过程及固体在低温下的熔化或升华过程向被冷却物体吸收热量---即制冷量。因此，相变制冷分为液体气化制冷与固体熔化与升华制冷。 2.绝热膨胀制冷：利用有一定压力的气体在膨胀机内进行绝热膨胀对外做功而消耗气体本身的内能，从而使气体自身强烈地冷却而达到制冷的目的。外界压缩气体对它作功,气体放热,反之,气体膨胀,吸热制冷。 3.热电制冷： 3.1.2. 实验室常用的低温源 3.1.2. 实验室常用的低温源 （3）液氮 N2液化的温度是-195.8℃，它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一种低温浴，当用于冷浴时，使用温度最低可达-205℃(减压过冷液氮浴)。 （4）其他相变制冷浴 如CS2可达-111.6℃，这个温度是标准气压下二硫化碳的固液平衡点。 3.2. 低温的控制与测量 蒸气压温度计 液体的蒸气压随温度的变化而变化，因此．通过测量蒸气压可以知道其温度。 液化气体的贮存 杜瓦瓶 液氧、液氨，液氩 由双层紫铜球构成 真空夹层 为防止内外球体可能相互接触，在内球体的适当部位放置有导热系数小的羊毛毡或塑料制成的垫块 * 玻璃容器: 300℃以下 瓷器皿: 1200℃以下 对酸碱等化学药品稳定， 机械性能比玻璃强，价廉 烧杯 烧瓶 试管 瓷坩埚、蒸发皿、瓷舟 石英器皿： 工作温度在1000 ℃以下 石墨器皿： 2500℃ 2.3.1. 高温下固相合成反应 2.3.2. 溶胶-凝胶合成法 2.3.3. 自蔓延高温合成 2.3.4. 化学转移反应 2.3.5. 高温熔盐体系中的电解，玻璃态材料的生成 2.3. 几种重要的高温反应类型 2.3.1. 高温下固相合成反应 这是一类很重要的高温合成反应。一大批具有特种性能的无机功能材料和化合物，如为数众多的各类复合氧化物，含氧酸盐类，二元或多元金属陶瓷化合物（碳、硼、硅、磷、硫族等化合物），都是通过高温下（1000-1500 ℃）反应物固相间的直接合成而得到的。因而这类合成反应不仅有其重要的实际应用背景，且从反应来看有明显的特点。 2.3.2. 溶胶-凝胶合成法 溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 1. 通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系。 2. 对材料制备所需温度可大幅度减低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷，玻璃，纳米复合材料等功能材料。 3. 由于溶胶的前驱物可以提纯而且溶胶-凝胶过程能在低温下可控制地进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等问题。 4. 溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射，旋涂，浸拉，浸渍等制备各种膜，纤维或沉积材料。 溶胶-凝胶合成法的优点： 例如：YBa2Cu3O7-δ超导氧化膜的制备 2.3.3. 自蔓延高温合成 自蔓延高温合成（self–propagation high–temperature synthesis，简称SHS），又称为燃烧合成（combustion synthesis）技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。 例如：TiC的合成 2.3.4. 化学转移反应 一种固体或液体物质A在一定温度下与一种气体B反应，形成气相产物，这个气相反应产物在体系的不同温度部分又发生逆反应，结果重新得到A。 iA(s,l) + kB(g) + ??? = jC(g) + ??? 例如：Ni(CO)4的合成 2.3.4. 化学转移反应 (1) 氯化氢常用于金属氧化物与金属的转移反应 Fe2O3(s) + 6 HCl = 2 FeCl3