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β-萘乙醚的合成
β-萘乙醚的合成
1、名称:β-萘乙醚;2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;
2、分子式:C12H12O
3、分子量:172.23
4、CASRN:93-18-5
5、外观:白色片状结晶
6、Mp/Bp:37~38℃/281~282℃
7、分子结构式:
8、合成路线:
9、反应方程式:
投料量:
加无水乙醇的的量=0.43mol×30ml÷0.27mol=48ml
实验操作:
单元反应:在干燥100ml三口圆底烧瓶中加入6.2克β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇,1.89g研碎的固体氢氧化钠,在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol),安装回流冷凝管与水浴上加热回流1~1.5小时。
抽滤分离:稍冷,拆除装置,摇晃下将反应液倒入盛有200ml冷水的烧杯中,冰水浴冷却后,析出固体,减压抽滤。
重结晶:将沉淀移入100ml的单口圆底烧瓶中,加入20ml的95%乙醇溶液,装上回流冷凝管,在水浴中加热保持微沸5min,撤去水浴,待冷却后,拆除装置。将单口圆底烧瓶置于冰水浴中充分冷却后,抽滤。
干燥:自然晾干,称重。
12、注意事项:
1.β-萘酚—萘酚有毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水
2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。
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