二环己胺分析规程.doc

诸城泰盛化工股份有限公司 二环己胺 2012-08-1发布 2012-08-26 诸城泰盛化工股份有限公司 发布 目 次 前言…………………………………………………………………………………Ⅲ 1、范围………………………………………………………………………………1 2、规范性引用文件…………………………………………………………………1 3、要求………………………………………………………………………………1 3.1外观………………………………………………………………………………1 3.2产品的理化指标…………………………………………………………………1 4． 采样…………………………………………………………………………… 2 5.试验方法………………………………………………………………………… 2 5.1 外观…………………………………………………………………………… 2 5.2 二环已胺、苯胺、环已胺的测定…………………………………………… 2 5.3水分的测定……………………………………………………………………… 3 6、检验规则…………………………………………………………………………4 7、标识、包装、运输、贮存和安全事项…………………………………………4 前 言 本标准按照《GB/T1.1-2009》的规则起草； 请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任； 本标准由诸城泰盛化工股份有限公司提出； 本标准由诸城泰盛化工股份有限公司起草； 本标准起草人：刘松山、周显秀。 1、范围 本标准规定了二环已胺的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全事项。 本标准适用于对苯胺加氢催化制取环己胺过程产生的精馏残液进行蒸馏回收制取二环己胺，以下简称产品。 分子式：C12H23N 相对分子量：181.32（按2001年国际相对原子质量） 结构式： 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB 190-2000 危险货物包装标志 GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法） GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格及试验方法 GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则 3、要求 3.1外观：无色至浅黄色透明油状液体，无肉眼可见杂质。 3.2产品的理化指标应符合表1规定。 表1 项目 指标 优级品 一级品 合格品 二环已胺，%　 ≥ 99.0 98.0 95.0 苯胺， % ≤ 0.15 0.3 0.5 环已胺， % ≤ 0.15 ／ ／ 水份， % ≤ 0.35 0.5 0.5 4． 采样 4.1以质量均匀的产品为一批。 4.2按GB/T6680的1.4条的规定，从每批产品的包装桶中采样。采样时用直径约10mm、长约1m的玻璃管，取出包装桶内上、中、下部的样品，采样总量不得少于500ml。 4.3样品混匀后，装入两个清洁干燥的磨口瓶中，瓶上贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶由质检部门检验，一瓶密封保存三个月备查。 4.4检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。 5.试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992 中规定的三级水，试验中所需的标准滴定溶液、试剂溶液、制剂及制品在没有注明其它规定时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002之规定的方法制备。 5.1 外观 目测。 5.2 二环已胺、苯胺、环已胺的测定 5.2.1 方法提要 二环已胺试样通过色谱柱，使其与杂质得到分离，经火焰离子化验测器检测，用归一定量。 5.2.2 仪器和试剂 a）气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB/T 9722-1986的规定。 b）色谱柱：30m ×￠0.25m m×1.0μm的石英毛细管柱。 c）检测器：火焰离子化检测器。 d）进样器：1