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第一章 从实验学化学
第一节 化学实验基本方法
混合物的分离和提纯
.物质分离和提纯的原则及注意事项
四基本原则
四注意
.常用分离提纯的物理方法方法 适用范围 装置图 应用实例 注意事项 过滤 不溶性固体与液体的分离 粗盐提纯 ①操作注意事项(要领“一贴、二低、三靠”)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁(具体操作,在贴之前,用少量蒸馏水润湿后再贴);二低:滤纸边缘要低于漏斗边缘、液面要低于滤纸边缘;三靠:玻璃棒紧靠三层滤纸处、烧杯口紧靠玻璃棒、漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。②洗涤沉淀操作:目的:除去沉淀表面吸附的杂质离子。操作:在过滤器中,沿玻璃棒向沉淀中加蒸馏水,直到浸没沉淀,等水流完后,重复操作2~3次。③过滤时不能用玻璃棒搅拌。 蒸发 分离溶于溶剂中的固体溶质 从食盐的水溶液中提取食盐晶体 ①液体的体积不可超过蒸发皿的;
②加热过程中不断搅拌液体,以防止局部过热而使液体飞溅;③当加热到蒸发皿中出现大量晶体时,应停止加热,利用余热将液体蒸干;④溶质需不易分解,不易被氧化,不易水解。 蒸馏 分离沸点相差较大的液体混合物 制取蒸馏水 ①给蒸馏烧瓶加热时,不能直接加热,要垫上石棉网;
②蒸馏烧瓶中液体体积在容器体积的1/3~2/3之间;
③温度计水银球位于烧瓶支管口处;
④为防止暴沸,应在烧瓶中加入几块碎瓷片或沸石;
⑤冷凝管中冷却水的走向应是下口进,上口出。先通冷凝水,再开始加热;
⑥停止加热后,应继续通入冷凝水,以充分冷却冷凝管中的蒸气。 萃取 将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中 用有机溶剂(如四氯化碳)从碘水中萃取碘 ①萃取剂必须具备三点:a.萃取剂和原溶剂互不混溶;b.萃取剂和溶质互不发生反应;c.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;酒精易溶于水不能作碘水中碘的萃取剂
②萃取剂萃取原则:少量多次 分液 分离互不相溶两种液体的方法 分离CCl4与水 ①查漏:检验玻璃塞和活塞处是否漏液;
②萃取溶液从上口倒入,不得超过容积的;
③下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出;
④分液时,分液漏斗的下端管壁应紧贴烧杯内壁;
⑤要及时关闭活塞,防止上层液体从下口流出;
⑥分液操作时要先打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐;
⑦萃取操作时,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,振荡时应不断的旋转活塞放气。 常用物方法 装置 适用范围 注意事项 气体干燥 气体通过固体、液体被吸收部分成分而分离的方法(1)干燥管应“粗进细出” (2)洗气瓶应“长进短出”升华 利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 NHCl受热分解所得气体在口部遇冷后重新生成NH该过程不是升华常用化学方法方法 适用范围或原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀过滤而除去 除NaCl中的Na可加适量的BaCl溶液:Na+BaCl+2NaCl 溶解法 将杂质溶于某种试剂而除去 除碳粉中的CuO可加适量稀硫酸再过滤:CuO+H+H加热法 杂质受热易分解通过加热将杂质除去 除CaO中的CaCO可用加热法:CaCOCaO+CO转化法 将杂质通过化学反应转化为主要成分 除CO中的CO可将气体通过灼热的CuO:CO+CuO+CO结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。
通常采用的结晶方法(以分离NaCl和KNO的混和物为例):
①蒸发结晶:蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。例如:当NaCl和KNO的混合物中NaCl多而KNO少时,即可采用此法,先分离出NaCl,再分离出KNO。
②降温结晶:先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出,叫降温结晶。例如:当NaCl和KNO的混合物中KNO多而NaCl少时,即可采用此法,先分离出KNO,再分离出NaCl。粗盐的提纯
2.加入不同试剂后,除去的杂质及相应的化学方程式
加入
试剂 杂质 化学方程式 NaOH
溶液 MgCl2 MgCl2+2NaOH===Mg(OH)2↓+2NaCl BaCl2
溶液 Na2SO4 Na2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2NaCl
Na2CO3
溶液 CaCl2
BaCl2 CaCl2+Na2CO3===CaCO3↓+2NaCl
BaCl2+Na2CO3===BaCO3↓+2NaCl 盐酸 NaOH
Na2CO3 NaOH+HCl===NaCl+H2O
Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO2↑ 特别提醒 1.除杂时:一要选择合适的试剂,二要考虑试剂的加入顺序
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