投射电镜读书报告详解.doc

2014 年 秋 季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目 : 材料电子显微分析实践 学生所在院（系） : 材料科学与工程学院 学生所在学科 : 材料工程 学 生 姓 名 : 季相儒 学 号 : 15S109272 学 生 类 别 : 工程硕士 考核结果 阅卷人 第 1 页 （共 28 页） 实验一? 透射电镜结构原理及明暗场成象 一、实验内容及实验目的 1．了解投射电镜的基本构造，通过实物观察以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．对给定样品进行透射电镜明暗场像成像，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜具有高分辨率高放大倍数的特点，是目前应用最为广泛的电子光学仪器之一，尤其在材料科学等领域。为了观察晶体中某一个微区的电子衍射的花样，通常使用选取衍射的方式，将选区光阑置于物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。选区形貌观察和电子衍射花样并不能完全对应，选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。在选区的过程当中，所选的区域范围不能太小，否则观察结果会存在较大误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。 图 1 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。加速电压的升高，透射电镜的分辨率与试样的穿透能力都会增加，使试样的剪薄要求降低。而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分，镜体部分包含:①照明系统(电子枪，聚光镜)，②成像系统(样品室，物镜，中间镜I1, I2，投影镜)，③观察一记录系统(观察室、照相室)，④调校系统(消像散器、束取向调整器、光阑)。辅助系统包含:①真空系统(机械泵、扩散泵、真空阀、真空规)，②电路系统(电源变换、调整控制)，③水冷系统。以下着重介绍前三个系统： 照明系统：照明系统主要由电子枪、聚光镜、电子束平移和倾斜装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像要求，照明束可在2~3°范围内倾斜。 成像系统：样品室处在聚光镜之下，内有载放样品的样品台。样品台必须能做水平面上X,Y方向的移动，以选择、移动观察视野，相对应地配备了2个操纵杆或者旋转手轮，这是一个精密的调节机构，每一个操纵杆旋转10圈时，样品台才能沿着某个方向移动3mm左右。现代高档电镜可配有由计算机控制的马达驱动的样品台，力求样品在移动时精确，固定时稳定;并能由计算机对样品做出标签式定位标记，以便使用者在需要做回顾性对照时依靠计算机定位查找，这是在手动选区操作中很难实现的。物镜是电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。中间镜和投影镜在物镜下方，依次设有中间镜和第1投影镜、第2投影镜，以共同完成对物镜成像的进一步放大任务。从结构上看，它们都是相类似的电磁透镜，但由于各自的位置和作用不尽相同，故其工作参数、励磁电流和焦距的长短也不相同。 观察室及记录系统：透射电镜的最终成像结果，显现在观察室内的荧光屏上，观察室处于投影镜下，空间较大，开有1~3个铅玻璃窗，可供操作者从外部观察分析用。对铅玻璃的要求是既有良好的透光特性，又能阻断X线散射和其他有害射线的逸出，还要能可靠地耐受极高的压力差以隔离真空。 图 2：辅助系统工作原理 衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(hkl)平面交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB晶粒则