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实验22 乙苯脱氢制苯乙烯 一、实验目的与要求 1、了解苯乙烯制备过程，设计合理工艺流程，并安装好实验装置。 2、掌握检查实验装置漏气的方法。 3、学会稳定操作条件的方法，正确取好数据，并计算其结果，如空速，转化率、产率及收率。 4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。 5、作出反应温度对转化率，选择性、收率的影响曲线图。 二、原料及产品性质（略） 三、主副反应及影响反应的因素 主反应： ΔH298K=115千焦/摩尔 副反应：C6H5C2H5→C6H6+C2H4等 在水蒸汽存在下还能发生下列转化反应： CH4+H2O→CO+3H2，C6H5C2H5+2H2O→C6H5CH3+CO2+3H2 C2H4+2H2O→2CO+4H2 此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合，生成焦油和焦炭，也可能有深度裂解生成C和H2等副反应发生。 1、温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，故温度对反应影响很大，本实验一般控制在540℃～600℃。 2、压力的影响 乙苯脱氢为增加体积的反应，降低压力有利于平衡向脱氢方向移动，本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为水蒸汽： 乙苯=8:1（摩尔）=1.5:1（体积） 3、空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的接触时间与催化剂的活性及反应温度有关，在实验所用的铁系催化剂上，乙苯的液空速以0.6hr-1为宜。 四、催化剂 本实验脱氢催化剂采用氧化铁系催化剂，其组成为 Fe2O3—CuO—K2O—Cr2O5—CeO2。 五、实验部分 1、实验装置 图1 实验装置流程图 1.乙苯计量管 2.加料泵 3.水计量管 4.加料泵 5.温度显示仪 6.管式电炉 7.管式反应器 8.温度控制器 9. 冷凝器 10.气液分离器 11.冷凝器 12.湿式流量计 2、反应条件控制 预热温度300℃,脱氢反应温度540℃～600℃，水：乙苯=1.5:1（体积比）。 相等于乙苯加料0.5ml/分，蒸馏水0.75ml/分左右（50毫升催化剂）。 3、操作步骤 （1）安装好设备及电路，待教师检查后认为合格后，方可开始操作。检查反应系统的密封性，用0.1MPa压力表，数分钟内压力不变即符合要求，也可用肥皂泡试漏。 （2）接通电源，使反应器的预热段、反应段分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。 （3）当预热温度达到300℃，反应温度达400℃左右开始加入蒸馏水，校正水流量，（0.75ml/分），然后校正乙苯流量（0.5ml/分）并使之稳定半小时。 （4）反应开始每隔10～20分钟取一次样品，每个温度至少取二个样品，产品液从分离器中放入量筒，然后用分液漏斗分去水层，称出烃液重量。 （5）反应结束，停止加乙苯原料，反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水蒸汽，并降温。 4、脱氢液用液相色谱分析，然后算出各组份的百分含量。 六、实验记录及计算 1、原始记录 2、产品分析结果 脱氢温度℃ 原料乙苯重量 脱 氢 液 重 量 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 540 560 580 600 3、计算结果 乙苯转化率= 苯乙烯选择性= 苯乙烯收率=转化率×选择性 4、将转化率、选择性、收率对脱氢温度作出图表，找出最适宜的反应温度区。 六、思考题 1、乙苯脱氢反应中对于等温式反应器与绝热式反应器，它们的催化剂床层反应温度分布情况如何，本实验装置的温度差在哪里？ 2、进行反应物料衡算，需要一些什么数据，已有的数据如何来进行处理？ 3、为什么乙苯脱氢制苯乙烯反应需要控制适宜温度？ 实验23 乙苯脱氢产物的高效液相色谱分析 一、实验目的 1、了解高效液相色谱分析的基本原理。 2、了解高效液相色谱仪的基本构成单元和各单元的作用。 3、了解高效液相色谱分析的定量分析基础，掌握外标法和内标法进行定量分析的基本原理和应用场合。 二、实验原理 1、分离原理 色谱分析是流动相载着样品在固定相上的分离过程，分气相色谱和液相色谱两大类。气相色谱的流动相是气体，固定相可以是固体，也可以是液体，称气固色谱和气液色谱。在气相色谱的各类分析技术中，根据分析柱种类不同分填充柱气相色谱、毛细管柱气相色谱；根据柱温分类，有等温气相色谱法和程序升温气相色谱法。气相色谱分离原理通常是吸附和分配平衡原理。流动相是液体的统称为液相色谱，经典的纸层析、薄板层析、柱层析都属于液相色谱范畴，现代的液相色谱具有流动相高压输送，分离效率高和分离速度快的特点，称为高压液相色谱或高效液相色谱或高速液相色谱，简称HPLC，其分离原理是