实验五 水总硬度的测定.ppt

实验五工业用水总硬度测定 nannanzh@mail.ahnu.edu.cn 背景知识 1. 配位滴定分析的概念及基本原理； 2. EDTA； 3. 金属指示剂的概念及其显色原理； 4. 掩蔽剂的概念及其作用； 1.配位滴定分析的概念及原理 也称络合滴定分析，是一种以配位反应为基础的滴定分析方法。 配位滴定法广泛应用于金属离子的测定。最常用的是以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）为滴定剂，滴定金属离子的方法。 2.EDTA 乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14N2Na2O8·2H2O ） 　　　　　　 白色粉末，水溶性好，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 标定EDTA的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4?7H2O等 EDTA配位反应具有以下特点： ① EDTA能与大多数不同价态的金属离子形成配位比为1:1的、溶于水（使滴定反应能够在水溶液中进行）的稳定配合物，并且容易找到合适指示剂。 ② 与大多数金属离子配位反应速率快，反应几乎是一步形成，所以配位反应很完全。 ③ EDTA与金属离子的配位能力与溶液酸度有关，控制溶液酸度可提高滴定的选择性。 酸度高配合物不稳定，酸度低易生成氢氧化物沉淀。 3.金属指示剂及其显色原理 是一种有机配位试剂，可与金属离子生成有颜色的配合物。 EDTA In+M MIn + M MY + In A色 B色 由于金属离子与指示剂形成的配合物稳定性比金属离子与EDTA的配合物稳定性差，因此，EDTA能从MIn中夺取M生成MY，而使In游离出来。 利用配位滴定终点前后，溶液中被测金属离子浓度的突变造成的指示剂两种存在形式（游离和配位）的转变而引起的颜色不同，指示滴定终点。 稳定性 CaY 2-MgY 2-MgIn -CaIn - 金属指示剂应具备如下条件： 1. 在滴定的pH范围内，它能与金属离子形成与自身颜色有明显差别的有色配合物。 2. 指示剂金属离子配合物的稳定性要适当。 a．不能太高。否则EDTA不能夺取MIn中的M，即使过了化学计量点也不变色，失去指示剂的作用。 b．不能太低。否则未到终点时就游离出来，使滴定终点提前到达。 3. 指示剂与金属离子生成的配合物应有易溶于水，配位反应必须灵敏、迅速、有良好的可逆性。 4.掩蔽剂 利用络合反应、氧化还原反应或沉淀反应，消除干扰离子的试剂。 加入掩蔽剂来降低干扰离子的浓度，使之不能与EDTA配合。 1.络合反应。如使用硫氰化钾检验含Fe3+的二价钴离子溶液，应用NaF作掩蔽剂。就是因为Fe3+与氟离子发生络合反应。 2.沉淀反应。如检验某离子时，利用硫酸盐作为Ba2+的掩蔽剂，就是利用两者结合生成沉淀以消除离子干扰。 3.氧化还原反应。如检验离子时，利用氨气作为次氯酸根离子的掩蔽剂，就是利用两者发生氧化还原反应而消除次氯酸根离子的干扰。 一、实验目的 1.掌握水的硬度的表示方法； 2.学习配位滴定法测定水中总硬度的原理和方法； 3.学会EDTA标准溶液的配制、标定和稀释； 4.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断； 学科名词 硬水：含有较多可溶性钙、镁化合物的水。 硬水中含盐量一般以硬度表示。硬度单位是度，1度相当于每升水中含10mg的CaO。 硬度在8以上者通常称为硬水，地下水（如井水、泉水）的含盐量较多，属于硬水。在硬水中，钙盐和镁盐以碳酸氢盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物和硝酸盐的形式存在。 硬度又分为暂时性硬度和永久性硬度。由于水中含有碳酸氢钙与碳酸氢镁而形成的硬度，经煮沸后可把硬度去掉，这种硬度称为暂时性硬度。水中含硫酸钙和硫酸镁等盐类物质而形成的硬度，经煮沸后不能去除的硬度，称为永久性硬度。 总硬度测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca计算（mg ·L-1）。 二、实验原理 测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。 在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩