第二样品的采集保存和预处理精要.ppt

n次萃取：同样用 V有mL 有机溶剂萃取 V水 ml中含量为 m0 的 A 物质，n次萃取后剩余的 A 物质的量为 mn g 萃取 n 次， 同理可得 n 次萃取 的萃取率 2.2 试样的预处理 例： 有100mL含有I2 10mg的水溶液，分别按以下情况萃取90mlCCl4 （1）全量一次萃取；（2）每次用30ml分3次萃取。求萃取百分率各为多少？已知D = 85 2.2 试样的预处理 结论：(1) 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取的效率高。(2)萃取原则：少量多次。 2.2 试样的预处理 形成三元配合物的萃取体系 形成螯合物的萃取体系 形成离子缔结物的萃取体系 萃取类型 萃取体系和萃取条件 直接萃取体系 2.2 试样的预处理 一、 直接萃取体系 用合适的有机溶剂萃取水溶液中的待测物质。 例：食品中的脂肪用乙醚或者石油醚萃取；食品中农药残留用正己烷萃取 二、形成螯合物的萃取体系 利用金属离子与螯合剂生成疏水性螯合物，再用有机溶剂萃取，适用于金属离子的分离。 常见的螯合剂：8-羟基喹啉、乙酰丙酮 常用的萃取剂：CHCl3、CCl4、异戊醇、乙酸乙酯、苯 2.2 试样的预处理 三、形成离子缔结物的萃取体系 利用离子缔结反应将亲水性被萃取物质转化成疏水性离子缔结物，再用有机溶剂萃取。 例：Fe2+与吡啶作用生成配合阳离子，再与SCN作用生成离子缔结物中性分子，可被CHCl3萃取；在HCl介质中， Fe3+生成FeCl4-离子，乙醚生成(C2H5)2 OH+ 离子，二者生成离子缔结物，再用乙醚萃取。 2.2 试样的预处理 四、形成三元配合物的萃取体系 被萃取的组分与两种不同的配位剂通过配位、缔合形成三元配合物，再用有机溶剂萃取。 例：萃取溶液中的Ag+，可先将Ag+与1,10-邻二氮菲配位生成配位阳离子，再与染料溴邻苯三酚红的阴离子缔合成可溶于有机溶剂的三元配合物。 2.2 试样的预处理 五 、 萃取条件的选择（以螯合物为例） （一）螯合剂的选择 螯合剂应有一定的亲水性；选择的螯合剂与被萃取金属离子形成稳定的螯合物。 （二）溶液酸度的选择 溶液的酸度低，有利于螯合物的生成，有利于萃取。但酸度过低，引起金属离子水解或发生其他干扰。 （三）萃取溶剂的选择 要选择对螯合物溶解度大的惰性有机溶剂，最好无毒、无特殊气味、不易挥发、与水的比重差别大、黏度小。 （四）干扰离子的消除 2.2 试样的预处理 液相微萃取 利用有机溶剂液滴进行萃取，有机溶剂用量小，集萃取、纯化和浓缩于一步，操作简单，无需特殊设备，成本低；可通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性，实现选择性萃取 根据萃取方式不同分类： （1）直接液相微萃取 （2）基于中空纤维的液相微萃取 （3）顶空液相微萃取 影响萃取效率的主要因素： （1）有机溶剂的选择和液滴的大小 （2）搅拌速度（3）盐效应和pH值（4）温度和萃取时间 2.2 试样的预处理 液膜萃取法 用与水互不相溶的有机溶剂将多孔聚四氟乙烯薄膜浸透，用该薄膜将样品水溶液和萃取剂分隔成两相。通过加入反应试剂和控制反应条件，使待测组分形成易溶于有机相的活化态中性分子，中性分子通过扩散作用溶入多孔聚四氟乙烯有机液膜中，并进一步扩散进入萃取相，离解为非活化态的离子，从而无法返回液膜，相当于不断地使被萃取相中的物质即离子通过液膜进入到萃取相，达到萃取分离目的。 应用： 广泛运用于环境试样的分离与富集。例如大气中微量有机胺的分离，水中铜和钴的分离，水体中酸性农药的分离测定等。 2.2 试样的预处理 一、固相萃取法 基于液相色谱分离原理的一种分离方法。将试样溶液通过预先填充固定相的柱子，被分离组分通过吸附、分配、离子交换等形式被保留，然后用适当的溶剂洗脱，已达到分离、富集、纯化的目的于有机物的分析测定。 固相萃取法和固相微萃取法 2.2 试样的预处理 固相萃取装置的核心是萃取柱，柱管材料可用聚丙烯塑料、玻璃或不锈钢等，内部填充颗粒直径约40μm、总质量为0.1g-1g的固定相填料。常用的固定相填料有硅胶、氧化铝、聚酰胺、离子交换树脂及键合C18、Ｃ８、氰基的硅胶等。 2.2 试样的预处理 二、固相微萃取分离法 根据有机物与溶剂之间“相似相溶”的原理，利用石英纤维表面的色谱固定相对待测组分的吸附作用，使试样中的待测组分被萃取和浓缩，然后将萃取的组分从固相涂层上洗脱下来进行分析的一种样品前处理方法。 固相微萃取分离技术的核心是固相微量萃取器。固相微量萃取器由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头是一根涂渍有色谱固定相的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套不锈钢针管，石英纤维可以在针管内伸缩。手柄用于安装萃取头。根据被测物质性质的不同