第三纳米薄膜材料精要.ppt

溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶 气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料，其多孔率可达到80~99.8%，比表面积可高达到800~1000m2/g以上。气凝胶具有很低的密度，美国Larry Hrubesh领导的研究者曾经制备了密度仅为0.003g/cm3的气凝胶，其密度仅为空气的三倍，被称为 “固体烟”。 气凝胶样品进行的表面形貌分析 溶胶-凝胶自蔓延合成技术兼具溶胶-凝胶技术和自蔓延高温合成技术的优点，它是指有机盐凝胶或有机盐(燃料)与金属硝酸盐在加热过程中发生氧化还原反应，燃烧产生大量的气体，可自我维持并合成所需燃烧物的材料的合成工艺。 本实例是采用溶胶-凝胶自蔓延方法制备一种生物玻璃超细陶瓷粉体。通常用于制备生物玻璃陶瓷材料粉末的方法是高温熔化(HTM) 法。这种方法制备周期短，过程简单，是一种传统的玻璃制备方法。 3.高速溅射电沉积纳米晶Ni-Co合金 前驱体 溶 胶 水 聚 合 凝胶 气凝胶 气凝胶形成示意图 溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶 水解 缩聚 脱水 工艺流程 溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶 溶胶凝胶法制备的氧化锆涂层 溶胶－凝胶法应用（2）—Al2O3耐热涂层 氧化锆涂层和基体的微观照片(a)镁合金基板；(b)氢氟酸处理的基板； (c)涂有氧化锆的涂层 (低倍数)；(d) 氧化锆的涂层(高倍数) 溶胶－凝胶法应用（2）—Al2O3耐热涂层 应用实例（3）：溶胶凝胶-自蔓延制备生物玻璃粉体 粉末的TEM图 (a) 研细前的SGS 粉 (b) 研细后的SGS 粉 (c)研细后的SG粉 电化学沉积方法 电化学沉积方法作为一种十分经济而又简单的传统工艺手段，可用于合成具有纳米结构的纯金属、合金、金属—陶瓷复合涂层以及块状材料。包括直流电镀、脉冲电镀、无极电镀、共沉积等技术。其纳米结构的获得，关键在于制备过程中晶体成核与生长的控制。电化学方法制备的纳米材料在抗腐蚀、抗磨损、磁性、催化、磁记录等方面均具有良好的应用前景。电化学沉积法主要用于Ⅱ—Ⅵ族半导体薄膜的制备，如ZnS、CdS、CdSe等。 金属的电沉积就是用水溶液电解法提纯或提取金属。 通过电解金属盐水溶液而在阴极沉淀纯金属的方法其原料的供给有下列两类： (1)用粗金属为原料作阳极进行电解，在阴极获得纯金属的电解提纯法； (2)以金属化合物为原料，以不溶性阳极进行电解的电解提纯法。 水溶液中金属的电沉积 水溶液中电沉积金属时电解液的组成必须符合以下几个要求：(1)含有一定浓度的欲得金属的离子，并且性质稳定；(2)电导性能好；(3)具有适于在阴极析出金属的pH值；(4)能出现金属收率好的电沉积状态；(5)尽可能少地产生有毒和有害气体。 金属电沉积装置仍然是在由阳极、阴极和隔膜构成的电解槽中进行。只不过不同的过程采用不同的材料和工艺条件不同。 电解提纯金属时，阳极为提纯金属的粗制品。根据电解条件做成适当大小和形状。导线宜用同种金属；难以用同种金属时，应将阳极-导线接触部分覆盖上，不使其与电解液接触。电解提取时的阳极，必须在该环境下几乎是不溶的。 只要能高效率的回收析出的金属，无论金属的种类、质量和形状如何，都可以用作阴极。设计阴极时，一般要使其面积比阳极面积大一圈（10%~20%）的电极。这是为了防止电流的分布集中在电极边缘和使阴极的电流分布均衡。 Co-Ni合金镀层具有许多优良的物理、化学和机械性能，因此，具有较广泛的用途。由于其具有较高的硬度可用于电铸，具有比亮镍镀层更高的耐蚀性和耐磨性而可用作防护装饰性镀层，具有较低的析氢过电位而可用作阴极析氢材料，而当镀层中钴含量在80%左右时,镀层具有良好的磁性能。因而,对其研究和制备的方法也日趋增多，其中电沉积方法因制备简单而研究较多。本例采用喷镀方法制备Co-Ni合金镀层,研究了用于电铸及耐磨防护装饰性材料的低钴含量Co-Ni合金镀层喷射电沉积工艺,讨论了工艺参数对Co-Ni合金镀层成分及结构的影响。 1. 实验装置 实验装置图及由立方玻璃比色槽引导的溅射电沉积测量电路如图3.18 所示。电解液喷射电沉积法制备Co-Ni合金沉积层用实验装置主要由三部分组成，即恒温水浴槽,电解液循环系统，YJ-56双路直流稳压电源。 图3.18 溅射电沉积Co-Ni合金的装置示意图 (1)阴极线; (2)阳极线; (3)温度计; (4)电沉积室; (5)电解液输出; (6)高速溅射电解液; (7)喷嘴; (8)钛管; (9)离心泵; (10)过滤泵; (11)流量计; (12)控制器; (13)电解液循环系统; (