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Molecular Spectroscopy Quantitative analysis of molecular species; identification and elucidation of molecular structures UV-Visible Absorption Molecular Fluorescence Infrared Raman Others (NMR, ESR, X-ray, Near IR Reflection, Photoacoustic Spectrometry, etc.) Atomic Spectroscopy Elemental analysis Atomic Emission Atomic Absorption Atomic Fluorescence 1.3 光谱分析仪器 连续光源 可在一定波段内发光,且强度随波长变化缓慢。应用于紫外可见吸收,分子荧光,磷光光谱和红外吸收光谱中。 理想的连续光源满足以下条件: 1、足够的光强度 2、可发射连续光谱 3、发射强度与波长无关 光源系统 常见连续光源 紫外区光源 氢灯 氘灯 ☆ 可见光区光源 钨灯 氙灯(xenon lamp) 氙灯填充氙气, 是一种发光功率大,接近日光的灯。分长弧氙灯、短弧氙灯和脉冲氙灯三类。 氙灯没有灯丝。高压脉冲电加在完全密闭的微型石英灯泡(管)内的金属电极之间,激励灯泡内的物质(氙气、少量的水银蒸气、金属卤化物)在电弧中电离产生光亮,如同电焊中产生的电弧的亮光。 波长范围200-1000nm.用于荧光和磷光发射光谱。 ☆红外光区光源: 能斯特灯,硅碳棒 线光源 发射不连续谱线,主要有金属蒸汽灯(汞灯、钠蒸气灯) ,空心阴极灯、无级放电灯、激光等。用于原子光谱和Raman光谱仪中。 空心阴极灯 无极放电灯 波长选择系统 理论上,光谱分析所检测的信号,不管是吸收信号、发射信号或散射信号,都应该是单一波长光的信号。实际上单一波长光是相对的一个概念,即从波长选择系统输出的信号不可能是真正意义上的单色光,而是具有极小带宽的连续光。 单色器 典型的单色器主要由五个部分组成: 1.入射狭缝; 2.准直装置,功能是使光束成平行光线传播; 3.色散装置,即棱镜或光栅; 4.聚焦透镜或凹面反射镜; 5.出射狭缝。 棱镜 光栅 光栅分为透射光栅和反射光栅。近代光谱仪主要采用反射光栅作为色散元件,典型的反射光栅是平面反射光栅和凹面反射光栅。 紫外可见分光光度法、荧光分析法 石英比色皿 红外光谱法 将试样与溴化钾压制成透明片 试样引入系统 光源与试样相互作用的场所. 原子吸收分光光度法 原子化器(火焰,石墨炉) 原子发射光谱分析法 试样喷入火焰 1. 吸收池 2. 特殊装置 样品引入系统 电弧原子发射光谱:固体样品,放电体系下电极的凹槽内; 高压火花原子发射光谱:直接将金属样品制成电极; 等离子体原子发射光谱:溶液样品,直接喷雾进样; 火焰原子吸收光谱:溶液样品,直接喷雾进样; 石墨炉原子吸收光谱:溶液样品,注射器直接加入石墨炉; 原子荧光光谱:溶液样品,喷雾进样; 分子光谱:常温常压下的固体、液体或气体样品,因此只需要一个透光容器和相应的样品架即可,或者制成透光的固态或液态样品形式直接引入光路 红外光谱:固体压片或液膜 玻璃容器:普通光学玻璃和石英玻璃 原子光谱:对样品的介质条件要求不高,基本上只要能保证有效进样和有效原子化,同时不损害进样和原子化系统就可。 紫外-可见吸收光谱、分子荧光光谱、分子磷光光谱、化学发光光谱均适用于紫外-可见波段,均采用溶液样品,水及一般的溶剂在紫外-可见波段均不吸光。 红外光谱:由于水及一般溶剂均有红外活性,因而不能采用溶液样品,通常采用的溴化钾固体压片,溴化钾在红外波段没有红外活性且其固体压片透光。 检测系统 光电转换器种类及其应用波段 光电转换器是将光辐射转化为可以测量的电信号的器件。 单波长 多波长 光谱分析法概论小结: 1. 电磁辐射的基本性质、分类及其与物质的相互作用 2. 光学分析法的分类 3. 光谱分析仪器的基本构成部件 光分析技术 现代分析测试技术概述 基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析技术。 E = hν = h c /λ E
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