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质谱仪结构组成 进样系统 作用：将样品引入离子源 方式1：直接进样（气体、液体、固体） 方式2：利用GC进样 质谱仪结构组成 离子源 作用：用某种电离方式将待测样品分子（或原子）电离成离子（正离子、负离子、分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子束，送进质量分析器。 离子源 电离方式 电子轰击（EI） 化学电离（CI） 场致电离与场解析（FI、FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 快原子轰击（FAB） 其它很多种 质谱仪结构组成 质量分析器 作用：使进入的具有不同质荷比（m/e）的正离子（或负离子）进行分离，顺序到达检测器。 原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V 。 意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V有关。只有在一定的V及H条件下，具有一定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道到达检测器 质谱仪结构组成 质量分析器 方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若固定V、R，则m/e与H2 成正比，只要连续改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱图。 质谱仪结构组成 质量分析器类型 射频：四极杆、离子阱 飞行时间 扇形磁场 傅立叶变换 其它 质量分析器类型 四极杆 四极杆质量分析器：有两组对称的电极组成，每对电极上分别施加高频电压，改变高频电压（电压扫描或频率扫描）可以选择性使不同质量（质荷比）的离子通过，到达检测器产生质谱信号。 质谱仪结构组成 检测器 作用：将通过质量分析器的离子转变成电信号输出。 类型：直接测量；电子倍增器。 质谱常用术语 质荷比：离子质量与所带电荷的比值。 质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到质谱图。 分子离子：样品分子失去一个电子后形成的质量与分子量相等的离子，M+。 碎片离子：由样品分子或分子离子发生化学键断裂后形成的各种离子。 质谱常用术语 母离子：可进一步电离产生更小碎片的离子，与子离子对应。 子离子：由母离子裂解而来的小碎片离子。 同位素离子：由样品中元素的同位素产生的离子。如12C/13C=1.11 质谱常用术语 M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个氢形成的离子或同位素分子离子。 重排离子：分子离子裂解为碎片离子时，某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是经过原子或基团重排后形成的离子。 分子离子峰 确定分子量 看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰质量小3-14个质量单位的峰。 利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、胺、酰胺等的分子离子不稳定，但M+1（捕获?H）峰却很大。 分子离子峰 确定分子量 利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类没有分子离子峰，但M-1(失去?H)峰却较大。 降低电子轰击源的能量，观察炙谱峰的变化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分子离子的裂解。 分子离子峰 确定分子量 掌握分子离子峰稳定性规律：芳香环共轭链烯脂环化合物直链烷烃类硫醇酮胺酯醚分支较多的烷烃类醇。 用N规则判断：由C、H、O组成的有机化合物，分子离子的质量一定是偶数；由C、H、O、N组成的有机化合物，含奇数个N，分子离子的质量是奇数，含偶数个N，分子离子的质量是偶数。 GC-MS 3100 气相色谱质谱联用仪 GC－MS-3100 硬件配置 GC-MS 3100主要性能指标 MS3000数据系统 自主开发的质谱软件 自主开发的质谱软件 自主开发的质谱软件 自主开发的质谱软件 应用事例 农药混标SIM分析结果 待装件清洗流程 1.将部件放在装有清洗剂溶液的容器中浸泡，然后用毛刷刷洗。注意用棉签蘸清洗剂仔细清洗螺丝孔内部等； 2.将部件用自来水冲洗干净，控干； 3.用丙酮浸泡部件，然后超声波清洗器中超声处理。 4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超声波清洗器中超声处理。 待装件清洗流程 5.取出部件，更换乙醇，超声波清洗器中超声处理；直至部件干净为止。 6.再用棉签乙醇或丙酮仔细清洗螺丝孔内部等不易清洗到的地方。