气相色谱培训技术方案.ppt

气相色谱仪主讲人：冯婷 主要内容 一、基本原理 二、基本概念 三、基本结构 四、仪器操作使用 一、气相色谱仪基本原理 气相色谱分析是基于被测组分在两相之间的分配，这两相中一个是表面积很大的固定相，另一个是载送被测组分前进的流动相气体，由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离，然后再定性和定量。 气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。 二、气相色谱仪基本概念 气相色谱仪： 以气体作流动相的色谱仪 分析对象： 气体、液体和沸点不太高的固体样品 功能： 将混合物分离为单一组分，并对其进行定性、定量的分析. 三、气相色谱仪基本结构 六大组成部分 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据采集及处理系统 辅助系统 §3-1 气路系统 气相色谱仪流路示意图 气密性检查 一般检查载气流路。 打开色谱柱箱，把色谱柱从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa，打开主机面板上的载气旋钮，调节至0.3MPa以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过半小格（0.01MPa）。 如果超过视为气路有漏，则用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸钠溶液）逐个接头进行检漏。（试过后尽快将肥皂水擦干） §3-2 进样系统 玻璃衬管/插件 隔 垫 作用：保持色谱系统处于密封状态,防止空气进入系统. 隔垫的寿命取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，毛刺、锐边或粗糙的表面会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。 隔垫漏气的征兆包括保留时间增长、响应值降低、柱头压力减小并伴随检测器信号噪音加大。 隔垫被污染的征兆是“鬼峰”的出现。 分流/不分流进样 分流：把进入注样器中的样品大部分分到仪器外面， 只有小部分流经色谱柱。 作用：减小柱负荷，减小柱污染。 分流比＝（柱流量＋分流流量）/柱流量 分流比越大出峰越小，峰之间的分离度明显改善，柱污染小，但含量低的组分会不出峰。 隔垫吹扫：带走隔垫放出的挥发性气体，注样器反冲的蒸汽品， 防止隔垫对样品的吸附以消除假峰或溶剂峰的拖尾。 补充气：增加柱出口到检测器的载气速度，以减小这段死体积的 影响，使仪器的灵敏度与峰形有所改善。 补充气越大，样品进入检测器速度加快，峰变尖锐，灵敏度提高，但点火困难。 不分流进样 所谓不分流进样是当进样时把分流阀关闭，样品在气化室中蒸发成蒸气， 并被载气送入毛细管柱。不分流进样系统与分流进样系统不同之处在于分流管和分流阀之间有一个缓冲空间。在进样时分流电磁阀关闭，但注射隔膜吹洗气（~2mL/min)一直保持，经过一段时间（30~90s），大部分溶剂和溶质蒸气进入色谱柱，电磁阀打开。气化室中剩余的溶剂和溶质通过分流阀吹走。 六通阀进样技术 由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可，也可观察出口管不再冒气泡。切勿带压进样！ §3-3 分离系统 色谱柱的安装 填充柱的安装 安装时色谱柱一定要插到底，注意方向，有标志的一端接注样器，并用填充柱柱螺母和石墨压环密封好，保证不漏气。 毛细管柱的安装 在注样器一端要插入5.7cm，在检测器一端插入11.5cm，并用毛细管柱螺母和毛细管石墨压环密封好，保证不漏气，不堵死。 色谱柱的老化 在高于使用柱温下通载气进行处理，保持4～8时，使其性能稳定。毛细管柱推荐使用程序升温。 须老化的色谱柱： 新柱 出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象 长时间未使用 色谱柱标牌内容 固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度 色谱柱的保存 将进样垫将毛细柱的两端封住，放入原包装内。 选购毛细柱时的四个基本参数 固定液 非极性：SE30*，OV101、SE54* 中极性：OV17，XE6