气相色谱技术方案.ppt

第五章 气相色谱法 第一节 方法原理 一、 色谱法概述 2.色谱法分类 液相色谱 (3)其他色谱方法 3.色谱法的特点 1．流出曲线和色谱峰 流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线 色谱峰：流出曲线上突起部分 4.峰宽与半峰宽 （2）用体积表示的保留值 6. 相对保留值ris 7、选择性因子 相邻两组分的调整保留值之比 α2,1表示色谱柱的选择性，即固定相（色谱柱）的选择性。? α值越大，相邻 两组分的 相差越大，两组分的色谱峰相距越远，分离得越好，说明色谱 柱的分离选择性愈高。 对于气—固色谱 对于气—液色谱 其中，VG ——色谱柱内气相空间， mL； VS ——色谱柱内吸附剂所占体积， mL； VL ——色谱柱内固定液所占体积， mL。 10.分配比 （partion radio）k 容量因子与分配系数的关系 三、色谱分离过程 气相色谱分离过程 第五章气相色谱分析法 一、气相色谱仪流程 二、气路系统 三、进样系统 四、分离系统 五、检测系统 六、数据处理系统和温度控制系统 一、气相色谱仪流程 gas chromatographic instruments 气相色谱结构流程 二、气路系统 检漏 皂膜检漏法——将肥皂水涂在各接头上看是否有气泡出现。 ? 堵气观察法——用橡皮塞堵住出口处，转子流量计 流量为零，同时关闭 稳压阀，压力表压力不下降，则表明不漏气。反之，若流量计流量不为 零，或压力表压力缓慢下降，则表明该处漏气。 载气流量的测定 常用的测量仪器有转子流 量计、皂膜流量计。 2、辅助设备 （1）高压钢瓶 （2）高 压 气 瓶 阀 和 减 压 阀 — — 减 压 阀 将 高 压 气 体 （ 10~15MPa ） 调 节 到 0.1~0.5MPa 。不用时应先关闭气体钢瓶总阀，待压力表指针指向零点后， 再将减压阀 T 形阀杆沿逆时针方向转动，旋松关闭。 （3）空气压缩机 ?容积式压缩机 ? 速度式压缩机 3、气路系统的日常维护 ? 气路系统的清洗； ? 阀的维护； 转子流量计和皂膜流量计的维护 三. 进样系统 液体进样器： 进样要求 3 、日常维护 ? （1）气化室进样口的维护； （2）微量注射器的维护——使用前要先用丙酮等溶剂洗净；使用后立即清洗处 理，以免芯子因被样品中高沸点物质玷污而堵塞；切忌用重碱性溶液洗涤， 以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气。 （3）六通阀的维护——使用时应绝对避免带有颗粒固体杂质的气体进入此阀。 四、分离系统 3、色谱柱的维护 （1）新制色谱柱使用前必须进行老化； （2） 色谱柱使用一段时间后，柱效能可能发生变化，应测试； （3） 色谱柱暂不使用时，应从仪器上卸下； （4） 每次关机前都应将柱箱温度降至 50 oC 以下，然后再关电源和载气。若温度 过高时就切断载气，则空气（氧气）就扩散进入柱管内，会造成固定液氧 化和降解。 （5）对毛细管柱，使用一段时间后如果柱效能显著降低，则表明固定液流失太多，或吸附了一些高沸点的极性化合物，可在高温下老化，用载气将污染 物冲洗出来。 五、检测系统 2.检测器性能评价指标 质量敏感型检测器的灵敏度为 检测限 线性度与线性范围 常用检测器 （2）.检测原理 进样后: （3）. 影响热导检测器灵敏度的因素 （2）. 氢焰检测器的结构 （3）. 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 （4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 3.电子捕获检测器---选择性的检测器 4. 火焰光度检测器(FPD) （1）适用范围：含磷、硫有机化合物 检出限：10-12g·S-1（P）或10-11g·S-11（S） （2）火焰光度检测器的结构 （3 ） 火焰光度检测器的工作原理 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出一定波长的光谱，可被检测； S化合物→ S2* → S2 → 394nm P化合物→HPO → 510nm 对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物，然后在富氢火焰中被氢还原，形成化学发光的HPO碎片，并发射出λmax=526nm的特征光谱。这些光由光电信增管转换成信号，经放大后由记录仪记录。 六. 温度控制系统与数据处理系统 数据处理系统 基本功能——能够检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线画出来。 类型—— ? 电子电位差计（记录仪） ? 积分仪 色谱数据