材料分析方法-第五章.ppt

练习题1 练习题2 试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答： （1）靶材的选用影响背底； （2）滤波片的作用影响到背底； （3）样品的制备对背底的影响。 措施：（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。 （2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λkβ靶＜λk滤＜λkα靶，Kβ射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。 （3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 3. X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？ 答：1. 物相分析：定性、定量 2. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d 3. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工 4. 测定相图、固溶度 5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况 4． 扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？ 答：连续式和步进式 连续式：快速、方便；但有滞后和平滑效应，造成分辨率低、线形畸变 步进式：无滞后和平滑效应，峰位准确、分辨力好 四、标准样校正法 精确测定晶格常数：正确估计和有效消除、减少误差十分重要。但误差来源及函数关系难以确定，需借助数理分析等。 目前用简单实验方法来消除误差－－“标准样校正法”。 “标准样校正法”－－ 1）选用标准物质 选用较稳定的标准物质，如：Ag、Si、SiO2等； 其点阵参数为已知（已经高一级的方法测定）。 如：纯度为 99.999% 的 Ag粉：a＝0.408613nm； 纯度为 99.9% 的 Si粉： a＝0.543075nm； 等数值作为“标准数据”。 * 2）掺入做衍射数据 将标准物质粉末掺入待测样粉末中，或在待测样表面撒一薄层，于是衍射图上，也出现标准物质的衍射线。 3）算出标准物质理论θ值 因标准物质的点阵参数 a 已知，根据所用λ，可算出某根衍射线的理论θ值。 4）比较θ值 此理论θ值与衍射图上对应的θ值会有微小差别，即为未知诸误差因素的综合影响所致。 * 5）校正待测样θ 值 将这一θ值差别对待测样的数据进行校正，就可得到较准确的点阵参数 标准校正法： 实验与计算较为简单，有使用价值。但应注意： 1）只当两根衍射线相距较近时，才可认为误差的影响相同。 2）点阵参数的精确度也依赖于标准物质本身数据的精度。 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第一节 定性分析 第二节 定量分析 第三节 点阵参数的精确测定 第四节 非晶态物质及其晶化过程的X射线衍射分析 非晶态物质：如氧化物玻璃、金属玻璃、非晶陶瓷等。 非晶态物质与相同成分晶态物质相比： 1、高抗拉强度； 2、高硬度； 3、高弹性横量和优异的耐腐蚀性。 NiP非晶态合金高耐蚀性，耐中性盐雾可达到1000小时。化学镀镍磷合金在工业生产中已得到极度广泛的应用。 另外，非晶态金属还有较好的磁学、电学特性。 一、 非晶态物质结构的主要特征 非晶态物质主要特征：短程有序、长程无序。 与晶态结构的主要区别：长程无序。 短程有序表现在： 1、密度与同成分晶体相差不大； 2、保持金属特性，半导体和绝缘体也都保持各自特性。 表明，非晶态与晶态： 原子平均距离相近，电子运动状态也无太大突变，最近邻原子间关系类似（短程有序）， 但只在最近邻关系上与晶态类似，而在次近邻关系就有明显差别。 三、 非晶态物质的晶化 （一）、晶化过程的分析 非晶态属于亚稳态，其自由能比结晶态高。经退火、高压、激光辐射或其他物理手段后，会因结构弛豫逐渐晶化。发生晶化前的细微结构变化称为结构弛豫，它是通过原子位置变动和调整来实现的，故测量该过程中原子分布函数的变化，是直接且有效的方法。 非晶合金：随着加热保温时间的延长，其双体分布函数曲线的第一峰逐渐变高变窄，第二峰的分裂现象逐渐缓和减小和消失，而当接近晶化时，第二峰又开始急剧变化。 短程有序范围随保温时间延长而明显增大。 表明，在弛豫过程中原子排列是逐渐向有序化方向作局部调整的。 随着结构的弛豫和晶化，材料的许多物理和化学性质也将随之改变。 因此，这些过程的研究对了解非晶材料的稳定性、性能变化趋向以及材料的正确使用均有重要的现实意义。 1、非晶物质衍射图由少数漫散射峰组成，由此来鉴别物质属于晶态或非晶态。 2、非晶衍射峰峰位：对应是相邻分子或原子间平均距离，其近似值可由非晶衍射的准布拉格公式给出： 2dsinθ=1.23λ 3、非晶衍射峰半高宽：对应非晶的短程有