(新)20121011物理化学实验讲义详细分解.doc

物理化学实验讲义 重庆科技学院 化学教研室 2004.8 目录 实验一 恒温槽的装配与性能测定……………………………………2 实验二 燃烧热的测定……………………………………………… 4 实验三 液体饱和蒸气压的测定………………………………………9 实验四 二组分液液相图的绘制……………………………………13 实验五 二元固液相图的绘制…………………………………………18 实验六 液相平衡常数的测定…………………………………………25 实验七 凝固点降低法测定物质的摩尔质量…………………………27 实验八 摩尔电导率的测定……………………………………………31 实验九 电池电动势的测定……………………………………………36 实验十 一级反应过氧化氢分解………………………………………42 实验十一 乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定………………………45 实验十二 B－Z振荡反应………………………………………………50 实验十三 最大气泡法测定液体表面张力……………………………55 实验十四 粘度法测高分子化合物的分子量…………………………61 实验十五 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度…………………65 实验十六 络合物的磁化率测定………………………………………68 实验十七 溶液法测定极性分子的偶极矩……………………………73 附录………………………………………………………………………78 ?实验一 恒温槽的装配与性能测定 一 预习要求 1．明确恒温槽的控温原理，恒温槽的主要部件及作用。 2．了解本实验恒温槽的电路连接方式。 3．了解贝克曼温度计的调节和使用方法。 二 实验目的 1．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。 2．绘制恒温槽灵敏度曲线。 3．掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。 三 实验原理 恒温槽使实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。用液体作介质的优点是热容量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。 根据温度控制的范围，可采用下列液体介质： -60℃~30℃—乙醇或乙醇水溶液； 0℃~90℃—水； 80℃~160℃—甘油或甘油水溶液； 70℃~200℃—液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。 恒温槽通常由下列构件组成： 1、槽体：如果控制的温度同室温相差不是太大，则用敞口大玻璃缸作为槽体是比较满意的。对于较高和较低温度，则应考虑保温问题。具有循环泵的超级恒温槽，有时仅作供给恒温液体之用，而实验则在另一工作槽中进行。 2、加热器及冷却器：如果要求恒温的温度高于室温，则须不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量；如恒温的温度低于室温，则须不断从恒温槽取走热量，以抵偿环境向槽中的传热。在前一种情况下，通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。对电加热器的要求是热容量小、导热性好，功率适当。选择加热器的功率最好能使加热和停止的时间约各占一半。 3、温度调节器：温度调节器的作用是当恒温槽的温度被加热或冷却到指定值时发出信号，命令执行机构停止加热或冷却；离开指定温度时则发出信号，命令执行机构继续工作。 目前普遍使用的温度调节器是汞定温度计。它与汞温度计不同之处在于毛细管中悬有以根可上下移动的金属丝，两根金属丝再与温度控制系统连接。 4、温度控制器：温度控制器常由继电器和控制电路组成，故又称电子继电器。从定温机来的信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关电热器。 5、搅拌器：加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。 设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是： （1）定温计灵敏度高， （2）搅拌强烈而均匀， （3）加热器导热良好而且功率适当， （4）搅拌器、定温计和加热器相互接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温计及时进行温度控制。 四 仪器与药品 玻璃缸1个，秒表1个，温控仪1台，0～50℃的1/10的温度计1支，搅拌马达1个，电加热丝1个，蒸馏水、导线若干。 五 实验步骤 1．根据所给元件和仪器，安装恒温槽，并接好线路。经教师检查完毕，方可接通电源。 2．槽体中放入约3/4容积的蒸馏水，打开搅拌器，调节搅拌速度。插上继电器，打开继电器开关。 3．旋松接点温度计上端的调节帽固定螺丝，旋转磁铁，使粗调温度较希望控制的温度低5-10℃，然后插上加热器插头进行加热。 4．当加热至水银柱与钨丝接触时，水银接点温度计处于通断的临界状态。 5．观察槽中的精密温度计，根椐其与控制温度差值的大小，进一步调节接点温度计，反复进行，直到设定温度止。（注意调节速度，以免使实际温度超过所需要控制的温度） 6．将调节帽固定螺丝旋紧，使之不再转动。 7．记录温度随时间的变化值，绘制恒温槽灵敏度曲线。（要求记录的数据能出现三个波峰三个波谷，即有