《食品营养与卫生》食物中成分的测定实训分析.ppt

第十二章　实训 实训一 食物中水分的测定 一、目的 掌握直接干燥法测定各类食品中水分含量。熟悉减压干燥法和蒸馏法。 二、原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 实训一 食物中水分的测定 三、仪器与试剂 1.干燥箱 2.6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。 3.6N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 4.海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 实训一 食物中水分的测定 四、操作步骤 1.固体样品 2.半固体或液体样品 3.计算 实训一 食物中水分的测定 五、注意事项 1.干燥法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。如粮食可在130℃条件下烘1小时，其结果与105℃烘4小时一致。 2.蔬菜样品在购到后必须用水将泥沙洗净再用蒸馏水冲一次，用纱布将菜上的水吸去，然后用刀在玻璃板上切碎或用手撕碎，将茎叶混匀后取样。 3.因蔬菜含水分多，所以应多取样品测定，可取20~50g样品进行测定。 4.在测定豆瓣酱、蜂蜜、油脂等粘稠样品时，可将用1：1HCl水溶液浸后洗净的大粒沙子掺入样品中，并在烘干的时候用玻璃棒不时搅拌，这样效果会更好。 实训二 食物中蛋白质的测定 一、目的 掌握凯氏定氮法测定食品中蛋白质的原理、步骤，了解蛋白质系数在蛋白质含量计算中的应用。 实训二 食物中蛋白质的测定 二、原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。其反应式如下： 2NH2((CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+Na2SO4+2H2O 2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3 实训二 食物中蛋白质的测定 三、仪器与试剂?? 1.硫酸铜（固体）； 2.硫酸钾（固体）； 3.硫酸； 4.2％硼酸溶液； 5.混合指示液：1份0.1％甲基红乙醇溶液与5份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1％甲基红乙醇溶液与1份0.1％次甲基蓝乙醇溶液临用时混合； 实训二 食物中蛋白质的测定 三、仪器与试剂?? 6.40％氢氧化钠溶液； 7.硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500mol／L]或盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.0500mol／L]。 8. 仪器：定氮蒸馏装置(如图12-1，12-2)，微量滴定管；铰肉机：篦孔径不超过4nm；组织捣碎机；粉碎机。 实训二 食物中蛋白质的测定 四、操作步骤 1.样品处理 2.按图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2／3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 实训二 食物中蛋白质的测定 四、操作步骤 3.向接收瓶内加入10mL 2％硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0 mL样品消化稀释液由小玻杯流入反应室，并以10mL水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10 mL40％氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5 min。移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时吸取10.0 mL试剂空白消化液按3操作。 实训二 食物中蛋白质的测定 四、操作步骤 4.结果计算 实训二 食物中蛋白质的测定 五、注意事项 1.消化要在通风橱内进行，消化时要把附在管壁上的食物用少量硫酸冲下，使消化完全。蒸馏时要随时注意防止蒸馏器漏水漏气等现象的发生。 2.蒸馏时向反应室内加NaOH动作要快，玻璃塞塞严并立即用少量水密封，以免氨的逸出。 3.严禁酸碱污染硼酸吸收液及冲洗用水。 4.测定前应先用标准(NH4)2SO4做氮回收率的测定，借以验证所用仪器，试剂及操作等条件的可靠性。氮回收率应在95%与105%之间。 实训三 食物中脂肪的测定 一、目的 掌握索氏抽提法测定各类食品中脂肪含量。了解酸水解法。 实训三 食物中脂肪的测定 二、原理（