离子的鉴定阳离子的鉴定讲义.doc

离子的鉴定阳离子的鉴定 一、铵离子的鉴定 铵离子的鉴定之一 [原理] 铵盐跟碱反应，生成氨气，这是铵盐的共性 NH4++OH—==NH3↑+ H2O [用品] 表面皿、铵盐溶液、6mol/L氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸 [操作] 在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6mol/L氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。 铵离子的鉴定之二 [原理] NH3与奈斯勒试剂(K2HgI4)反应，生成橙黄或红棕色（依NH3含量多少）沉淀，NH4+在强碱条件下，能生成NH3。 [用品] 滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%NaOH溶液 [操作] 在滤纸片上滴一滴10%NaOH溶液，待液滴渗入滤纸中后，再加一滴试液，使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心，将NH4+扩散到周围，在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴，黄橙或红棕色斑点证明NH4+的存在。 [备注] 本法可检出0.3μg（微克）的NH4+。 二、钠离子的鉴定 钠离子的鉴定之一 [原理] 钠离子的焰色反应为黄色 [用品] 试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、1∶1盐酸、蒸馏水 [操作] 取试液1滴于试管中，加1∶1盐酸2滴，用约1mL水稀释，以铂丝环沾取进行焰色反应，浓烈的黄色火焰表示Na+存在。 [备注] 此反应的灵敏度很大，0.0001μg（微克）的Na+就会使火焰呈浅黄色，因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na+都有反应，必须做空白试验，并火焰的黄色要浓烈，才能确定Na+的存在。 钠离子的鉴定之二 [原理] 锑酸根离子[Sb(OH)6]—和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]。 Na++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6]↓ 利用这种性质可以检验Na+的存在。 [用品] 试管、试管架、滴管、玻璃棒、0.5mol·L—1NaCl溶液、0.1mol·L—1K[Sb(OH)6]溶液。 [操作] 1、在试管中加入5mL0.5mol·L—1NaCl溶液。 2、往此试管中滴加0.1mol·L—1K[Sb(OH)6]溶液，观察实验现象。生成白色晶状沉淀。 如果没有沉淀产生，可以用玻璃棒摩擦试管内壁，放置十分钟，可再进行观察。 [备注] 检验钠离子时，溶液应保持弱减性。因为在酸性条件下，会产生白色无定形的锑酸沉淀。 H++[Sb(OH)6]—=H[Sb(OH)6]↓ 这样会干扰对Na[Sb(OH)6]的判断。所以，只有得到结晶状沉淀时，才能肯定有Na+离子的存在。 锑酸钠Na[Sb(OH)6]沉淀的特征是，有颗粒状晶体，较重，能很快沉到试管底部，或在试管壁上结晶。 也可以与H[Sb(OH)6]沉淀对比，判断其沉淀是不是Na[Sb(OH)6]。为此，可在试管中加几滴饱和K[Sb(OH)6]溶液和12mol·L—1盐酸，即有白色胶状H[Sb(OH)6]沉淀出现。把它与Na[Sb(OH)6]沉淀相比较，就可以掌握Na[Sb(OH)6]沉淀的特征。 钠离子的鉴定之三 [原理] 在中性或醋酸溶液中，Na+与醋酸双氧铀锌生成黄绿色晶体。 Na++Zn2++3UO22++9Ac—+9H2O =NaAc·Zn(Ac)2·3UO2(Ac)2·9H2O↓(黄绿) [用品] 试管或点滴盘、滴管、玻璃棒、醋酸双氧铀锌、醋酸 [操作] 1滴未知试剂加4滴醋酸双氧铀锌试剂，用玻璃摩擦管壁，观察沉淀产生。 [备注] 该晶体的溶解度较大，且易形成过饱和溶液，可加入适量的乙醇，降低它的溶解度，用玻璃棒摩擦壁的目的是破坏它的过饱和状态，促进晶体快速生成。 三、钾离子的鉴定 钾离子的鉴定之一 [原理] 在中性或弱酸性条件下，K+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀 2K++Na++Co(NO2)63— K2Na[Co(NO2)6]↓(黄) [用品] 试管、试管架、点滴盘、滴管、亚硝酸钴钠试剂 [操作] 向试管中加入1滴未知溶液，再加几滴亚硝酸钴钠试剂，出现黄色沉淀，确定含K+。 [备注] NH4+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成类似的黄色沉淀，干扰K+的鉴定，因此鉴定K+时必须先除去NH4+。 钾离子的鉴定之二 [原理] 亚硝酸铜铅钠（以醋酸铜、醋酸铅和亚硝酸钾的混合溶液）与K+反应生成K2PbCu(NO2)6黑色立方晶体 [用品] 表面皿、滴管、亚硝酸铜铅钠试剂、显微镜 [操作] 滴取少量未知液在表面皿上，用微火烘干、冷却，滴加Na2PbCu(NO2)6试剂1滴，在显微镜下观察，黑色立方晶体表示K+的存在。 [备注] NH4+、Cs+、Rb+都有类似的晶体生成，以K+的晶体最大。 四、钠离子和钾离子的鉴定 [原理] 当钠和钾（或它们的化合物）在高温火焰中