- 1、本文档共11页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
天津大学_色谱法测定固体催化剂的表面积
化工专业实验报告
实验名称:色谱法测定固体催化剂的比表面积
实验人员: 同组人:
试验时间:2013.04.19
年 级:2010 专业:求是化工 学号:
实验装置:第三台
实验成绩:
实验四 色谱法测定固体催化剂的比表面积
实验目的
掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法。
通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。
实验原理
催化剂比表面积测定方法:
测试方法分类:比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法(重量法现在基本上很少采用);另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。
连续流动法:
连续流动法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进行,吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来,由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,从而导致热导系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会脱附出来,形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。
BET比表面积测定法:
BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程。
BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系,为比表面积测定提供了很好的理论基础。BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与许多物质的实际吸附过程更接近,因此测试结果可靠性更高。实际测试过程中,通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V,以P/P0为X轴,?为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0取点在0.05-0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选取了3-5组P/P0进行测定,通常我们称之为多点BET。当被测样品的吸附能力很强,即C值很大时,直线的截距接近于零,可近似认为直线通过原点,此时可只测定一组P/P0数据与原点相连求出比表面积,我们称之为单点BET。与多点BET相比,单点BET结果误差会大一些。 若采用流动法来进行BET测定,测量系统需具备能精确调节气体分压P/P0的装置,以实现不同P/P0下吸附量测定。对于每一点P/P0下BET吸脱附过程与直接对比法相近似,不同的是BET法需标定样品实际吸附气体量的体积大小,而直接对比法则不需要。
实验过程原理:
色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气,二者按一定的比例通入样品管,当装有待测样品的样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附,而载气不被吸附,He-N2混气或H2-N2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同,氢和氦的导热系数比氮要大得多,具体各种气体的导热系数如下表:
表1 各种气体的导热系数
气体组分H2HeNeO2N2导热系数
Cal/cm*sec*℃ *10539.733.610.875.75.66同样,在随后的每个样品解吸过程中,被吸附的N2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A、B二端电位失去平衡,计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位-时间曲线,称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可据BET公式计算表面积。BET公式:
PV(P0-P)=1VmC+(C-1)VmC×PP0
式中:P -氮气分压,Pa;
P0-吸附温度下液氮的饱和蒸气压,Pa;
Vm
您可能关注的文档
最近下载
- STM32F407最小系统板开发指南-库函数版本_V1.1.pdf VIP
- 索为SYSWARE.IDE用户手册.pdf
- 2024-2025学年高一英语下学期期末考试卷(含答案).docx VIP
- 公司行为规范管理规章制度.doc
- [中央]2023年中国康复研究中心招聘12人 笔试上岸试题历年典型考题及考点剖析附答案详解.docx
- 幼儿园课件:太阳系.pptx
- 第5课 三国两晋南北朝的政权更迭与民族交融 课件(共17张PPT)-- 人教统编版高中历史必修中外历史纲要上册.pptx VIP
- 2024年“安全生产月”考试卷含答案.doc
- 室内设计制图基础 地面铺装图 室内空间地面及天花绘制 课件1.pptx
- 平安财险电厂财产一切险条款.pdf VIP
文档评论(0)