气相色谱在化工产品中的应用解说.doc

气相色谱在化工产品分析中的应用 气液色谱法（Gas chromatography，又称气相层析）是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。[1] 气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。在气相色谱分析法中，一定量（已知量）的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中（通常使用微量进样器，也可以使用固相微萃取纤维（solid phase microextraction fibres）或气源切换装置）。当分析物在载气带动下通过色谱柱时，分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附，使通过柱的速度降低。分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度，它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。由于每一种类型的分子都有自己的通过速率，分析物中的各种不同组分就会在不同的时间（保留时间）到达柱的末端，从而得到分离。检测器用于检测柱的流出流，从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。通常来说，人们通过物质流出柱（被洗脱）的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。 2 色谱柱 气相色谱法中常用的色谱柱有两种： 2.1填充柱 长1.5~10m，内直径为2~4mm。柱身通常由不锈钢或玻璃制成，内部有填充物，由一薄层液态或固态的固定相覆盖在磨碎的化学惰性固体表面（如硅藻土）构成。覆盖物的性质决定了哪些物质受到的吸附作用最强。因此，填充柱有很多种，每一种填充柱被设计成用于某一类或几类混合物的分离。 2.2毛细管柱 内直径很小，通常为十分之一毫米的数量级，长度一般在25~60m之间。在壁涂开管柱（WCOT）中，柱的内壁被一层活性材料所覆盖，而在多孔层开管柱（PLOT）中管壁为准固态，充满微孔。大部分的毛细管柱由石英玻璃组成，表面覆盖有一层聚亚酰胺。这些色谱柱都很柔软，因此一根很长的柱可以绕成一小卷。 2.3新发展 当人们发现一根柱难以满足需要时，人们开始尝试将多根色谱柱以特定的几何方式整合在一根柱内。这些新发展包括： 2.3.1内加热microFAST柱，在一个通用的柱壁内部整合了两根柱，一根内部加热丝和一个温度传感器； 2.3.2微填充柱（1/16 OD）是一种柱中套柱的填充柱。这种柱中外层柱的填料和内层柱的填料不同，因而可以同时表现出两根柱的分离行为，它们很容易与毛细管柱气相色谱仪的进样口及检测器相连接。 3 检测器 气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器（FID）与热导检测器（TCD）。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质（只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同），而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏，但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的FID串联使用（连接在FID之前），从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。 其它的检测器要么只能检测出个别的被测物，要么可以测定的浓度范围很窄。 常见的检测器包括： 放电离子化检测器（DID），它通过高压放电来产生离子。 电子俘获检测器，它使用β放射线源（电子流）来测量样品对电子的俘获能力。 火焰光度检测器（FPD） 火焰电离检测器（FID） 霍尔电导检测器（ElCD） 氦离子化检测器（HID） 氮磷检测器（NPD） 质谱检测器（MSD） 光离子化检测器（PID） 脉冲放电检测器（PDD） 热能（热导）分析器/检测器（TEA/TCD） 有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器，这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用（GC-MS，简称气质联用），有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用（GC-MS-NMR）。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用（GC-MS-NMR-IR）。但是必须指出，这种情况是很少见的，大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。 4 分析方法 分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。 为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。载