ZPT生产操作规程1.doc

ZPT的生产操作规程 第一组 孔孟亭 李云 张颖 一．产品介绍 别名：奥麦丁锌英文名称：Pyrithionc Zinc, ZPTCAS NO：13463-41-7 分子式：C10H8N2O2S2Zn分子量：317.7外观 ：乳白色水分散体 灰白色粉末状固体含量 ：≥48% 乳剂 ≥95%1.吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。 2.吡啶硫酮锌能有效地护理头发，延缓头发的衰老，控制白发和脱发的产生。 3.吡啶硫酮锌对真菌和细菌有较强的杀灭力，能够有效地杀死产生头皮屑的真菌，起到去屑作用是高效安全的止痒去屑剂。 4.吡啶硫酮锌另外还用作化妆品保存剂，油剂、纸浆、涂料、杀菌剂，使用也十分广泛。 5.吡啶硫酮锌还可以用于防污涂料、油漆中，有效地抑制藻类真菌ZPT和氧化亚铜的复配制剂还可用于船舶防污漆，防止甲壳生物、海藻以及水生物附着船壳板。 质量标准含量: 48-50% 粒径：（90%通过）0.5μm （100%通过）:2μmZPT适用于去头屑淋洗类发用产品的最大使用浓度为1.5%药理作用抑制真菌繁殖，调整油脂分泌。毒副作用在欧盟分类中，ZPT属于剧毒（T+)。虽然ZPT能以不超过1.5%的含量加入洗发水（普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%）等日用化学品，但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。2009年有研究指出，ZPT可能导致人类角质形成细胞和黑素细胞的热休克并引起DNA损伤。贮存在避光条件下存放二年含量不变 在氧化反应结束后, 直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯吡啶和H2O2, 回收液可作下批氧化工艺套用。 2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成 在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH 调节在9.7 ～10.7之间,因为第一步反应是在酸性条件下的,而第二步巯基化如果在酸性条件下进行,会使硫化钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大大的降低产率。pH在9.7～10.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 精制过程使反应过程更完全，除去杂质。 4. 吡啶硫酮锌的合成 pH要控制在4～5的环节是在加入Zn2SO4 时。溶液中的2-巯基-N -氧吡啶的钠盐呈碱性,如果此时加入ZnSO4 ,会使—OH与Zn2 + 结合生成Zn (OH) 2或ZnO2 2- ,从而降低与目标反应物的量,从而降低产率,所以要在反应前将溶液的pH值用盐酸调节至4～5,这样才能保证Zn2 +充分的生成螯合物。 以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化、硫氢化钠和硫化钠的混合溶液的巯基化,最后与ZnSO4 溶液反应得ZPT。氧化反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比在1.15∶1到1.75∶1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在0.84∶1到1.34∶1之间,巯基化时体系的pH调节到9.7～10.7,原料可在短时间内反应比较完全,产物收率较高。成锌盐时体系的pH调节到沉淀产生,不断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4次,用乙醇洗1次,烘干。得到白色固体. 1. 2-氯-N-氧吡啶的合成 将2-氯吡啶、冰醋酸和顺丁烯二酸酐加入到反应釜中。 升温到40℃，搅拌1h，缓慢滴加双氧水，升温到90℃保温2.5h。 滴加氢氧化钠调节pH到9左右。 减压水蒸气蒸馏，回收未参加反应的2-氯吡啶。 2-巯基-N-氧吡啶的合成 向有2-氯-N-氧吡啶的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节pH。 待pH调为9左右，在95℃搅拌2h。 后处理。 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 向有 2-巯基-N-氧吡啶的反应釜中加入盐酸调pH到3左右。 加入氢氧化钠溶液调pH到9左右。 密光条件下加入盐酸调pH到3，并静置2h。 抽滤，后处理。 吡啶硫酮锌的合成 向有2-巯基-N-氧吡啶钠盐的反应釜中加入氢氧化钠溶液调pH为8，搅拌加热至固体溶解。 加入七水硫酸锌溶液搅拌2h。 （3）抽滤、水洗、烘干。 四．设备一览表不锈钢反应釜(锅)由锅盖、筒身、夹套、搅拌器、轴封传动装置及支承等组成，与锅内物料接触处的锅体部件均采用OCr18Ni9或1Cr18Ni9Ti不锈耐酸钢板制成。2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成） 1500 无锡市海达化工机械化工机械有限公司 反应釜（吡啶硫酮锌的合成） 1500 无锡市海达化工机械化工机械有限公司 2.列管式冷凝器 公称直径 管子数 换热面积（m2） 公称压力 325 60 14 0.6 400 119 28 1.6 159 14 3 0.25 五．操作工时与生产周期2-巯基-N-氧吡啶钠盐生产车间 吡啶硫酮锌生产车间 生产制度：年操作日 300天 生产形